خرید بک لینک

درباره سایت

سایت رشته صنایع شیمیایی با هدف تامین نیاز های اساسی هنرجویان این رشته از قبیل نمونه سوالات.تست های کنکور.مشاوره رایگان درسی و تحصیلی.سوالات تخصصی و درسی پا به این عرصه گذاشت و با گذشت مدت کوتاهی توانست جزو اولین و برترین منابع رشته صنایع شیمیایی شود.

امکانات وب

Yahoo Messenger Icons

Ú¯Ùx81تگÙx88Ûx8c Ø¢Ùx86Ùx84اÛx8cÙx86 با عÙx84Ûx8cرضا Ùx81رزادÙx86Ûx8cا

عکس جدول تناوبی را روی لیوان چاپ کرده و برای شما ارسال می نماییم .

ماندرگارترین هدیه می باشد و شخصی که این هدیه را دریافت میکند هیج موقع شما را فراموش نخواهد کرد.

سفارش تکی:

اگر از دادن هدیه های معمولی خسته شدید و به دنبال یک هدیه متفاوت میگردید این هدیه دقیقا همان چیزی هست که شما می خواهید.

سفارش عمده:

در صورت تمایل امکان چاپ لوگو شما و یا هر تصویر دیگری بر روی این محصول میسر بوده و شیمیران با در دست داشتن دستگاهای مدرن و کادری مجرب آماده تحویل سفارشات عمده شما در سریعترین زمان و بهترین کیفیت ممکن می باشد.

جهت اطلاع از قیمت عمده جهت چاپ تصویر مورد نظر شما روی این محصول می توانید با ما تماس حاصل فرمایید .

  • جنس سرامیک درجه یک
  • قابل شستشو
  • در صورت سرد و گرم شدن لیوان به هیچ عنوان شکسته نخواهد شد

http://shimishop.ir/mahsoolat/3053504.jpg


http://shimishop.ir/mahsoolat/3151795_1.jpg


قیمت : 9500 تومان

http://shimishop.ir/Petroshimi/ractor/buy.png

برچسب: نویسنده: علیرضا فرزادنیا تاريخ: يکشنبه 30 مهر 1391 ساعت: 13:59

http://shimishop.ir/khabaameh/Gift-mehr91.jpg

قرعه کشی مهر ماه فروشگاه شیمیران برگزار شد و برندگان این ماه مشخص شدند ... به پاس قدردانی از مشتریان سایت شیمیران هدایایی در حساب کاربری برندگان شارژ شد. اسامی برندگان را در عکس بالا می توانید مشاهده کنید .

امیدواریم که بتوانیم آنچه شما از شیمیران انتظار دارید برآورده سازیم ، آبان ماه نیز این قرعه کشی ادامه خواهد داشت ، از کسانی که در سایت شیمیران عضو شوند و خرید انجام دهند به قید قرعه قدردانی بعمل می آید و همچنین از تخفیفات سایت نیز بهره مند خواهند شد. از کسانی که با نظراتشان ما را در بهبود سایت یاری دادند نیز تشکر می کنم و آرزوی سربلندی و موفقیت را برای شما دارم .

میلاد اکبری

مدیر فروشگاه صنایع شیمیایی شیمیران

برچسب: نویسنده: علیرضا فرزادنیا تاريخ: جمعه 28 مهر 1391 ساعت: 19:48

برخی از نمک ها در ساختار بلوری خود به ازاء هر واحد فرمولی ، تعدادی مولکول آب تبلور دارند.

فرمول شیمیایی این نمک ها را به صورت کلی : X H2O . (فرمول شیمیایی نمک خشک) می نویسند.

مثال:

آهن(II) سولفات هفت آبه FeSO4.7H2O زاج سبز

سدیم سولفات ده آبه Na2SO4.10H2O نمک گلوبر

کبالت(II) سولفات شش آبه CoSO4.6H2O زاج سرخ

مس(II) سولفات پنج آبه CuSO4.5H2O کات کبود

کلسیم سولفات دو آبه CaSO4.2H2O سنگ گچ

منیزم سولفات هفت آبه MgSO4.7H2O نمک اپسوم


برخی از نمک ها در ساختار بلوری خود به ازاء هر واحد فرمولی ، تعدادی مولکول آب تبلور دارند.

فرمول شیمیایی این نمک ها را به صورت کلی : X H2O . (فرمول شیمیایی نمک خشک) می نویسند.

مثال:

آهن(II) سولفات هفت آبه FeSO4.7H2O زاج سبز

سدیم سولفات ده آبه Na2SO4.10H2O نمک گلوبر

کبالت(II) سولفات شش آبه CoSO4.6H2O زاج سرخ

مس(II) سولفات پنج آبه CuSO4.5H2O کات کبود

کلسیم سولفات دو آبه CaSO4.2H2O سنگ گچ

منیزم سولفات هفت آبه MgSO4.7H2O نمک اپسوم

- از ویژگی های این نمک ها آن است که در اثر حرارت ، همه یا تعدادی از مولکول های آب تبلور خود را

ازدست می دهند و معمولا به نمک خشک(بی آب) تبدیل می شوند ( به این عمل شکوفا شدن می گویند).

آب تبلور : آب در زاج و بسیاری از نمکهای متبلور وجود دارد. آب میتواند تنها در بیرون از مولکول، آن را

آبپوشی نماید و یا میتواند درون ترکیب وارد شود و با آن پیوند بدهد که در این حالت آب تبلور نامیده

میشود؛ به عبارت دیگر، آب تبلور آبی است که به همراه بلور برخی جامدهای یونی است.
هنگامی که یک جامد یونی از محلول آبی متبلور میشود، ممکن است تعدادی از مولکولهای آب در شبکه

بلور به دام بیفتند و با بلور پیوندهای ضعیف واندروالس بدهند. برای مثال، باریم کلرید در آب محلول است و

میتوان به وسیله تبخیر محلول و اشباع کردن آن، مقداری بلور BaCl2 به دست آورد. در این حالت، به جای

BaCl2 خالص، نمک متبلور آن را داریم که فرمول آن BaCl2.2H2O میباشد. به این گونه بلورهای نمکی که

با مولکولهای آب همراه هستند، نمک آب پوشیده و به آبی که در شبکه بلوری این نمکها وارد شده است،

آب تبلور گفته میشود.

مثالی دیگر تشکیل بلور های کات کبوداست: CuSO4 . 5H2O


نمک های آب پوشیده بر اثر گرم شدن آب تبلور خود را به صورت بخار آب از دست میدهند.

مثال:

CuSO4.5H2O(s) + گرما → CuSO4(s) + 5H2O(g)

محاسبه ی تعداد مولکول آب تبلور:

روش اول :

طبق تعریف تعداد مولکول آب تبلور (X) در یک نمک ،برابر با نسبت تعداد مول آب به تعداد مول نمک خشک است.

X = nآب / nنمک

(جرم بوته چینی – جرم بوته چینی با نمک آب پوشیده) = جرم نمک آب پوشیده

(جرم بوته چینی - جرم بوته چینی با نمک خشک) = جرم نمک خشک

جرم نمک خشک – جرم نمک آب پوشیده = جرم آب

جرم مولی نمک خشک/ جرم نمک خشک=نمکn ، جرم مولی آب/جرم بخارآب= آبn

روش دوم :

با استفاده از رابطه ی زیر می توان تعداد مولکول آب تبلور را بدست آورد.

X=M(a-b)/18b M جرم مولی نمک خشک ، X تعداد مولکول آب تبلور نمک

(جرم بوته چینی – جرم بوته چینی و نمک آب پوشیده) = a جرم نمک آب پوشیده

(جرم بوته چینی - جرم بوته چینی و نمک خشک)= b جرم نمک خشک

حال با توجه به مفاهیم فوق آزمایش زیر را ببینید و X را در CuSO4. X H2O محاسبه کنید:

به طور معمول، نمک های آب پوشیده بلورهای بزرگ و شفاف تشکیل میدهند. رنگ برخی از نمکهای

آبدار با رنگ نمک بیآب آنها متفاوت است، از این رو، از این نمکها به عنوان شناساگر رطوبت استفاده میکنند.

برای مثال:
صورتی تیره CoCl2.6H2O ، صورتی رنگ CoCl2.5H2O ،قرمز رنگ CoCl2.2H2O ، آبی رنگ CoCl2

برچسب: نویسنده: علیرضا فرزادنیا تاريخ: جمعه 28 مهر 1391 ساعت: 2:14

شرکت کالای پمپ سازنده الکتروپمپ های صنایع نفت، گاز، پتروشیمی و نیروگاهی، در هشتگرد جهت تکمیل کادر فنی خود نیازمند خانم یا آقا با شرایط زیر است :

مهندس مکانیک

جهت کار در واحد نقشه کشی ، مسلط به نرم افزار mechanical ، حداقل ۴ سال سابقه کار در زمینه نقشه کشی ، ساکن غرب تهران و ترجیحا کرج

ارسال رزومه به :

[email protected]

برچسب: نویسنده: علیرضا فرزادنیا تاريخ: پنجشنبه 27 مهر 1391 ساعت: 20:11

مقدمه:
انحلال و گرمای انحلال:


میزان انحلال پذیری یک ماده حل شونده در یک حلال به طور قابل توجهی به ماهیت و قدرت نیروهای جاذبه بین ذرات حل شونده - حل شونده، حلال - حلال و حل شده - حلال بستگی دارد. بیشترین انحلال وقتی مشاهده میشود که این نیروها همانند باشند، یعنی نخستین قاعده انحلال پذیری این است که «نظیر در نظیر حل میشود.» به طور کلی، مواد قطبی فقط در حلالهای قطبی و مواد ناقطبی فقط در حلالهای ناقطبی حل میشوند. یعنی مواد ناقطبی و مواد قطبی معمولا امتزاج ناپذیرند.

مثلا تتراکلریدکربن (یک ماده ناقطبی) در آب نامحلول است. زیرا نیروی جاذبه به یک مولکول آب نسبت به یک مولکول دیگر قویتیر از نیروی جاذبه بین یک مولکول تتراکلریدکربن و یک مولکول آب است از این رو، مولکولهای تتراکلریدکربن رانده میشوند و این دو ماده، یک سیستم مایع دو لایهای تشکیل میدهد. بلورهای مشبک (مثلا الماس) که در آنها اتمهای تشکیل دهنده بلور با پیوند کووالانسی به یکدیگر پیوستهاند، در تمام مایعات نامحلولاند. این ساختار بلورین بسیار پایدارتر از آن است که با فرآیند انحلال از هم بگسلد یعنی هیچ جاذبه بالقوه بین حلال - حل شونده نمیتواند به قدرت پیوند کووالانسی موجود در این نوع بلور برسد.


مقدمه:
انحلال و گرمای انحلال:


میزان انحلال پذیری یک ماده حل شونده در یک حلال به طور قابل توجهی به ماهیت و قدرت نیروهای جاذبه بین ذرات حل شونده - حل شونده، حلال - حلال و حل شده - حلال بستگی دارد. بیشترین انحلال وقتی مشاهده میشود که این نیروها همانند باشند، یعنی نخستین قاعده انحلال پذیری این است که «نظیر در نظیر حل میشود.» به طور کلی، مواد قطبی فقط در حلالهای قطبی و مواد ناقطبی فقط در حلالهای ناقطبی حل میشوند. یعنی مواد ناقطبی و مواد قطبی معمولا امتزاج ناپذیرند.

مثلا تتراکلریدکربن (یک ماده ناقطبی) در آب نامحلول است. زیرا نیروی جاذبه به یک مولکول آب نسبت به یک مولکول دیگر قویتیر از نیروی جاذبه بین یک مولکول تتراکلریدکربن و یک مولکول آب است از این رو، مولکولهای تتراکلریدکربن رانده میشوند و این دو ماده، یک سیستم مایع دو لایهای تشکیل میدهد. بلورهای مشبک (مثلا الماس) که در آنها اتمهای تشکیل دهنده بلور با پیوند کووالانسی به یکدیگر پیوستهاند، در تمام مایعات نامحلولاند. این ساختار بلورین بسیار پایدارتر از آن است که با فرآیند انحلال از هم بگسلد یعنی هیچ جاذبه بالقوه بین حلال - حل شونده نمیتواند به قدرت پیوند کووالانسی موجود در این نوع بلور برسد.

فرایند انحلال

میان مولکولهای کووالانسی ناقطبی، تنها نیروهای بین مولکولی موجود، نیروی لاندن است. ولی نیروهای جاذبه بین مولکولهای کووالانسی قطبی علاوه بر نیروهای لاندن، نیروهای دو قطبی - دو قطبی را نیز شامل میشود. در مواردی که پیوند هیدروژنی وجود دارد، نیروهای بین مولکولی به طور غیر عادی قوی است. از آنجایی که مواد ناقطبی فقط در حلالهای ناقطبی حل میشوند، ید که یک ماده ناقطبی است، در تتراکلریدکربن حل میشود.

نیروی جاذبه بین مولکولهای I۲ در ید جامد، تقریبا از همان نوع و اندازهای است که بین مولکولهای CCl۴ در تتراکلریدکربن خالص وجود دارد و از این رو، جاذبهای قابل توجه بین ید و تتراکلرید کربن ممکن میگردد و مولکولهای ید میتوانند با مولکولهای تتراکلریدکربن ممزوج شوند و محلول حاصل یک مخلوط مولکولی بینظم است. متیل الکل (CH۳OH) و آب (هر دو ماده قطبی) به هر نسبت در یکدیگر حل میشوند. در محلول متیل الکل و آب، مولکولهای CH۳OH و H۲O با پیوند هیدروژنی به هم پیوستهاند که در حالت مایع خالص نیز مولکولهای هر دو مایع بوسیله پیوند هیدروژنی به یکدیگر جذب میشوند.

مایعات قطبی (به ویژه آب) میتوانند حلال بسیاری از ترکیبات یونی باشند. یونهای مواد حل شده توسط مولکولهای قطبی با نیروی الکتروستاتیکی جذب میشوند، یعنی یونهای منفی توسط قطبهای مثبت مولکولهای حلال و یونهای مثبت توسط قطبهای منفی این مولکولها جذب میشوند. اینجاذبه یون - دو قطبی ممکن است نیروهای نسبتا قوی باشند و موجب میشود که یونها از بلور جدا شده و در فاز مایع شناور شوند. یونهای حل شده آبپوشیدهاند و در حالی که با غلافی از مولکولهای آب احاطه شدهاند در محلول حرکت میکند.

اثر دما بر انحلال پذیری

اثر تغییر دما بر انحلال پذیری یک ماده به جذب شدن یا آزاد شدن گرما به هنگام تهیه محلول سیر شده آن ماده بستگی دارد. با استفاده از اصل لوشاتلیه میتوان اثر تغییر دما بر روی انحلال پذیری یک ماده را پیش بینی کرد. اگر فرآیند انحلال ماده حل شونده، فرآیندی گرماگیر باشد، انحلال پذیری آن ماده با افزایش دما افزایش مییابد.
حل شده موجود در محلول سیر شده <-> حل شونده جامد انرژی

اگر انحلال ماده حل شونده فرآیندی گرماده باشد، با افزایش دما، انحلال پذیری ماده حل شونده کاهش مییابد.

معدودی از ترکیبات یونی (مثل Na۲CO۳، Li۲CO۳) بدین گونه عمل میکنند. علاوه بر این، انحلال پذیری
تمام گازها با افزایش دما، کاهش پیدا میکند. مثلا با گرم کردن نوشابههای گازدار، گاز دیاکسید کربن موجود در آنها از محلول خارج میشود. تغییر انحلال پذیری با تغییر دما به مقدار آنتالپی انحلال بستگی دارد. انحلال پذیری موادی که آنتالپی انحلال آنها کم است، با تغییر دما تغییر چندانی نمیکند.

اثر فشار بر انحلال پذیری

اثر تغییر فشار بر انحلال پذیری مواد جامد و مایع معمولا کم است ولی انحلال پذیری گازها در یک محلول با افزایش یا کاهش فشاری که به محلول وارد میشود، به میزان قابل توجهی تغییر میکند. «ویلیام هنری» در سال ۱۸۰۳ میلادی کشف کرد که مقدار گازی که در یک دمای ثابت در مقدار معینی از یک مایع حل میشود با فشار جزئی آن گاز در بالای محلول نسبت مستقیم دارد. فقط محلولهای رقیق در فشارهای نسبتا پایین از قانون هنری به خوبی پیروی میکنند. گازهایی که انحلال پذیری آنها بسیار زیاد است، عموما با حلال خود ترکیب میشود (مثلا گاز)
هیدروژن کلرید وقتی که حل میشود، با آن ترکیب شده و هیدروکلریک اسید تولید میکند. این محلولها از قانون هنری پیروی نمیکنند.
خون غواصها در عمق دریا تحت فشار نسبتا زیاد ویژه عمقی که در آن کار میکنند با هوا سیر میشود. اگر این فشار. در اثر بالا آمدن سریع سطح آب به سرعت برداشته شود، هوا به سرعت از محلول خارج شده و حبابهایی را در سیستم جریان خون غواص ایجاد میکند. این حالت که «آمبولی هوایی» نام دارد، بر تحریکات عصبی و سیستم جریان خون اثر گذاشته و ممکن است مرگ آور باشد. برای پیشگیری از این حادثه از جو هلیوم و اکسیژن به جای هوا که بخش عمده آن اکسیژن و نیتروژن است استفاده میشود، زیرا انحلال پذیری هلیوم در خون و مایعات بدن بسیار کمتر از نیتروژن است.

حلالیت را از دیدگاههای مختلفی میتوان طبقه بندی نموده و مورد بررسی قرار دهیم. از یک دیدگاه میتوان انواع انحلال را به چند دسته اصلی تقسیم کرد.

۱- انحلال گاز در گاز: (Gas in Gas)
تقریباٌ تمامی گازها بطور خیلی کاملی در هم حل میشوند و ترکیبات همگنی را میسازند. حرکت سریع مولکولهای
گاز و فاصله میان مولکولها و نیروی جاذبه بین ذرات که نیروی ضعیفی است سبب انحلال گازها در یکدیگر میگردد
. نمونه بارز این مورد را میتوان به هوا اشاره کرد که مخلوطی از اکسیژن و نیتروژن و آرگون و چند گاز دیگر است. و بطور بسیار عالی همگن است.
۲- انحلال گاز در مایع: (Gas in Liq)
این پدیده را میتوان با نفوذ مولکولهای گاز در مایع توضیح داد ولی این انحلال برای اکثر گازها مقدار کمی است هرچند گازهایی مانند آمونیاک در آب بخوبی حل میشوند و از این خاصیت برای جداسازی آمونیاک از آب در صنایع پتروشیمی استفاده میشود ولی از نمونههای عینی آن میتوان به هوای حل شده در آب و یا گاز موجود در نوشابهها اشاره کرد که با جوشاندن و یا باز نمودن درب نوشابه از آن خارج میشوند.

۳- انحلال مایع در مایع: (Liq in Liq)
شاید مهمترین بخش انحلال در مهندسی شیمی بخش انحلال مایع در مایع است که از آن برای استخراج (Extraction) مایعی امتزاج ناپذیر در مایع دیگری استفاده میگردد که بحث تفصیلی آن را میتوان در کتابهای عملیات واحد و انتقال جرم یافت.
در این مورد مهمترین عامل انحلال را میتوان همانندی یا مغایر بودن پیوندها دانست.
مشخص شده است که مایعات دارای پیوندهای قطبی در حلالهای دارای پیوندهای قطبی بخوبی حل میشوند و برعکس امکان پذیر نیست. از طرفی پیوندهای هیدروژنی هم بنوبه خود نقش مهمی را ایفا میکنند و همین پیوندها سببب انحلال فوق العاده عالی الکل در آب است.

۴- انحلال جامد در مایع: (Solid in Liq)
جامدات نیز در مایعات دارای درجه انحلال پذیری متفاوتی هستند و در اینجا هم نوع پیوندهای موجود در حل شونده و حل کننده دارای اهمیت زیادی است. اگر پیوند میان ذرات حل شونده قویتر از پیوندهای میان ذرات پس از حل شدن باشد انحلال به میزان بسیار جزئی صورت میگیرد بطوریکه در بسیاری از موارد انحلال قابل چشم پوشی است و اصطلاحاٌ گفته میشود که جسم حل نمیشود.
نمونه بارز اینگونه موارد را میتوان انحلال جامدات کووالانسی نظیر الماس در حلالهای معمولی دانست که قدرت پیوند کووالانسی بقدری زیاد است که ذرات حلال قطبی قادر به جدا کردن ذرات حل شونده نیستند.
جامدات یونی در حلالهای قطبی تقریباٌ بخوبی حل میگردند چون پیوند ایجاد شده میان ذرات پس از انحلال قویتر از پیوند میان ذرات قبل از انحلال است. بدین ترتیب سیستم به ترکیب همگنی میرسد که در آن ذرات حل شونده از اطراف توسط ذرات حلال محاصره شدهاند.

۵- انحلال جامد در جامد (Solid in Solid)
جامدات بطور عادی در هم حل نمیشوند چون جنبش مولکولی آنها بگونهای نیست که ذرات همدیگر را از شبکه خارج نمایند و در همدیگر حل شوند. جامدات را ابتدا باید ذوب کرد و سپس آنها را باهم مخلوط کرد و مخلوط را به آرامی سرد کرد. آلیاژهای موجود در بازار خود حاصل این انحلال است.
انحلالها را میتوان از دیدگاه دیگری نیز به دو دسته دیگر طبقه بندی کرد.
۱- انحلالهای خود بخودی
۲ - انحلالهای غیر خود بخودی
فرایندی اگر تمایل به پیشرفت در جهتی داشته باشد که هیچ نیروی خارجی بر آن اعمال نشود را فرایند خودبخودی مینامند.
دو عامل خودبخودی بودن واکنشها و فرایندها را میتوان کاهش سطح انرژی و افزایش میزان بینظمی بر شمرد.
اگر فرایندی در جهتی حرکت کند که آنتالپی آن کاهش و آنتروپی آن افزایش یابد، فرایندی کاملاٌ خودبخودی است.
برای تمامی فرایندها میتوان رابطه زیر را معتبر دانست
∆G = ∆H - T∆S

برای فرایندهای خودبخودی۰ ∆G <و برای فرایندهای غیر خودبخودی نیز۰ <∆G و برای فرایندهای تعادلی نیز ۰= ∆G این رابطه نشان میدهد که هرچه ∆H واکنشی بزرگتر باشد و میزان انتروپی آن افزایش بیشتری داشته باشد آن فرایند خودبخودیتر است. یعنی فرایندهای گرمازا بعلت اینکه میخواهند بسمت کاهش سطح انرژی بروند پس فرایندی خودبخودی است.
برای فرایندهای گرماگیر هم نقش دما تاثیر زیادی دارد و در دماهای بالا چون ترم T∆S دارای اهمیت زیادتری است پس چگونگی فرایند توسط تغییرات انتروپی کنترل میگردد.
انحلال گازها در مایعات با کاهش انتروپی همراه هستند و برای فرایندهای خودبخودی انحلال گاز در مایع باید تغییرات آنتالپی چنان زیاد باشد که این کاهش انتروپی را خنثی کرده و ∆G را منفی کند.
انحلال جامدات با افزایش میزان بینظمی همراه است و اگر∆H واکنش منفی باشد یعنی فرایند گرمازا باشد این انحلال بخوبی صورت میگیرد.

برای فرایندهای گرمازا:
q+ S → S aq
باافزایش دمای سیستم حلالیت کاهش مییابد
برای فرایندهای گرماگیر:
S + q → S aq
با افزایش دما حلالیت افزایش مییابد
در حالتی که سیستم اشباع شده است پتانسیل شیمیایی جزء حل شده در فاز جامد و فاز مایع با هم برابرند و فرایند به حالت تعادل رسیده است. در چنین حالتی تعادل در مقیاس ماکروسکوپیک ایستا ولی در مقیاس میکروسکوپیک فرایند دینامیک است و ذرات وارد فازی شده و از فاز دیگری خارج میشوند اما سرعت تبادل ذرات بین دو فاز باهم برابر است و تغییری در سیستم دیده نمیشود.
افزایش دمای سیستم یعنی گرما دادن به ترکیب تعادل را طبق اصل لوشاتلیه در جهتی جابجا میکند که تغییر اعمال شده را تعدیل کند و بنا به گرمازایی و یا گرماگیری فرایند، واکنش بسمت تولید محصولات بیشتر یا بطرف مواد اولیه رانده میشود.
معمولاٌ انحلال همراه با کاهش و یا افزایش دمای سیستم است اگر فرایند گرمازا باشد گرمای آزاد شده به ذرات سیستم داده میشود و سبب افزایش دمای کلی سیستم میگردد و در صورتیکه فرایند گرماگیر باشد گرمای مورد نیاز خودرا از محیط اطراف خود یعنی محلول گرفته و سبب کاهش دمای کلی سیستم شده و در اصطلاح سیستم را سرد
میکند. گرمای آزاد شده و یا مصرف شده را گرمای انحلال مینامندو با H∆ نمایش میدهند.

گرمای انحلال:

گرمای انحلال، گرمایی است که به هنگام حل شدن مواد درحلال بامحیط اطراف مبادله می
شود. بااندازه گیری تغییر دمای حلال پس از انحلال ماده میتوان گرمای انحلال را محاسبه
نمود. انحلال مواد درحلال طی سه مرحله انجام میپذیرد. درمرحله اول جاذبه بین بعضی از ذرات حلا
ل ازبین میرود، درنتیجه این مرحله گرماگیر است. درمرحله دوم جداشدن ذرات حل شونده صورت می
گیرد که این مرحله نیز گرماگیر خواهد بود. اما درمرحله سوم بین ذرات حلال وحل شونده جاذبه برقرار
میشود، که درنتیجه آن گرما آزاد خواهد شد. مجموع گرمای این سه مرحله گرمای انحلال (انحلال Δ
H) نامیده میشود، لازم بتذکر است که علاوه برعامل انرژی نقش عامل بینظمی را در انحلال
پذیری مواد باید درنظرداشت. انحلال اغلب مواد جامد درآب باافزایش بینظمی همراه است. مواد
جامد یونی ضمن انحلال درآب یونهای آبپوشیده تشکیل میدهند، و مواد کوالانسی مولکولی
نظیر الکل، اوره و شکر به کمک پیوند هیدروژنی وهم چنین مواد کوالانسی مولکولی قطبی، توسط
نیروی دوقطبی ـ دوقطبی و به صورت مولکولی درآب حل میشوند.

شرح آزمایش:

در این آزمایش هدف اندازه گیری ثابتهای ترمودینامیکی انحلال Pbcl۲ میباشد. جهت انجام این کار به طریق زیر عمل نمودیم: در ابتدا داخل یک بشر ۲۵۰ میلی لیتری، ۵/۱ گرم کرومات پتاسیم ریخته و در ۱۵۰ میلی لیتر آب مقطر حل نمودیم (شناساگر ۱ %). در مرحله بعد با استفاده از یک بالون ژوژه ۱۰۰ میلی لیتری، ۲۰۰ میلی لیتر آب مقطر داخل یک بشر ۲۵۰ ریخته و نوک اسپاتول کلرید سرب به آن اضافه نمودیم که در آب حل نمیشود.
در ادامه داخل بشر دماسنجی قرار داده و بشر را روی چراغ گاز گذاشته و حرارت دادیم. در ادامه در ۲۵، ۵۰، ۷۵ و ۹۰ درجه سانتیگراد، از این محلول با پی پت دقیقا ۲ میلی لیتر برداشته و داخل یک ارلن ۱۰۰ ریخته، با افزودن ۳۵ میلی لیتر شناساگر به آن با نیترات نقره ۱/۰ مولار تیتر نمودیم تا رنگ قرمز آجری بدست آید. در ادامه با توجه به بخش توضیحات، محاسبات مربوطه را انجام داده و مقدار ثابتهای ترمودینامیکی انحلال کلرید سرب را بدست آوردیم که در بخش محاسبات آمده است.

http://shimishop.ir/13418131481.png

گزارش کار اندازه گيري دبي به كمك وسايل اندازه گيري - جمعه سیزدهم مرداد 1391
کلمه شیمی یعنی چی؟؟ - جمعه سیزدهم مرداد 1391
زندگینامه آلبرت انیشتین+ عکس رنگی! - جمعه سیزدهم مرداد 1391
معرفی سایتی در زمینه مواد شیمیایی - جمعه سیزدهم مرداد 1391
معرفی کامل رشته شیمی محض و کاربردی - جمعه سیزدهم مرداد 1391
دانلود کتاب تشریح مسائل مکانیک سیالات استریتر - پنجشنبه دوازدهم مرداد 1391
راهنمای حفظ کردن آسان جدول تناوبی - سه شنبه دهم مرداد 1391
دانلود و آموزش نرم افزار Chem 4D Demo - سه شنبه دهم مرداد 1391

برچسب: نویسنده: علیرضا فرزادنیا تاريخ: پنجشنبه 27 مهر 1391 ساعت: 15:23

نام آزمایش: تعیین میزان آهن آرد به روش اسپکتروفتومتری

هدف آزمایش:

دامنه کاربرد: این روش برای اندازه گیری آهن درغلات و آردهای حاصل از آنها – آردهای غنی شده و آماده شده برای پخت و فرآوردههای آنها کاربرد دارد.

وسائل و مواد آزمایش:

خاکستر آرد- اسید کلریدریک – بن ماری – آزیتاتور- کاغذ صافی- بالن ژوژه- محلول استاندارد آهن – محلول هیروکسیل آمین – محلول تامپون استات

محلول ارتوفنانترولین

تئوری آزمایش:

عنوان: اسپکتروفتومتری

هدف: آشنایی با دستگاه اسپکتروفتومتر

تئوری: اسپکتروفتومتر ناحیه مریی Spectrophotometer

تعریف اسپکتروفتومتری:

اسپکتروفتومتری یک روش تجزیه دستگاهی است که در آن تابش الکترومغناطیسی در ناحیه مرئی و ماورا بنفش جذب ماده میشود، و از روی شدت جذب مقدار ماده تعیین میشود.

روشهای طیف سنجی براساس بر هم کنش تابش الکترومغناطیسی با ماده بنیان گذاری شده است و چون امواج الکترومغناطیس، حاصل کاهش سرعت ذرات با بار الکتریکی است بنابراین توسط ماده جذب شده و سبب افزایش سرعت ذرات میگردد. علاوه بر این انرژی نورانی در بر هم کنش با ماده و جذب آن توسط ماده، باعث برانگیختن ماده به ترازهای انرژی بالاتر میگردد. بنابراین بسته به شدت و قدرت انرژی وارده به ذره با ماده بر هم کنش کرده و پدیده خاصی را سبب میگردد که اساس اندازه گیریهایی نظیر اسپکتروفتومتری را تشکیل میدهد. و میتواند شامل کلیه نواحی طیف الکترومغناطیس از اشعه گاما و ناحیه مریی تا امواج رادیویی باشد. در این رابطه، روشهای جذب، نشر، شکست، پراش (Diffraction) و پلاریزه شدن نور را میتوان مورد توجه قرار داد که مهمترین آنها روشهای اسپکتروفتومتری جذبی و نشری و فلورسانس است.


نام آزمایش: تعیین میزان آهن آرد به روش اسپکتروفتومتری

هدف آزمایش:

دامنه کاربرد: این روش برای اندازه گیری آهن درغلات و آردهای حاصل از آنها – آردهای غنی شده و آماده شده برای پخت و فرآوردههای آنها کاربرد دارد.

وسائل و مواد آزمایش:

خاکستر آرد- اسید کلریدریک – بن ماری – آزیتاتور- کاغذ صافی- بالن ژوژه- محلول استاندارد آهن – محلول هیروکسیل آمین – محلول تامپون استات

محلول ارتوفنانترولین

تئوری آزمایش:

عنوان: اسپکتروفتومتری

هدف: آشنایی با دستگاه اسپکتروفتومتر

تئوری: اسپکتروفتومتر ناحیه مریی Spectrophotometer

تعریف اسپکتروفتومتری:

اسپکتروفتومتری یک روش تجزیه دستگاهی است که در آن تابش الکترومغناطیسی در ناحیه مرئی و ماورا بنفش جذب ماده میشود، و از روی شدت جذب مقدار ماده تعیین میشود.

روشهای طیف سنجی براساس بر هم کنش تابش الکترومغناطیسی با ماده بنیان گذاری شده است و چون امواج الکترومغناطیس، حاصل کاهش سرعت ذرات با بار الکتریکی است بنابراین توسط ماده جذب شده و سبب افزایش سرعت ذرات میگردد. علاوه بر این انرژی نورانی در بر هم کنش با ماده و جذب آن توسط ماده، باعث برانگیختن ماده به ترازهای انرژی بالاتر میگردد. بنابراین بسته به شدت و قدرت انرژی وارده به ذره با ماده بر هم کنش کرده و پدیده خاصی را سبب میگردد که اساس اندازه گیریهایی نظیر اسپکتروفتومتری را تشکیل میدهد. و میتواند شامل کلیه نواحی طیف الکترومغناطیس از اشعه گاما و ناحیه مریی تا امواج رادیویی باشد. در این رابطه، روشهای جذب، نشر، شکست، پراش (Diffraction) و پلاریزه شدن نور را میتوان مورد توجه قرار داد که مهمترین آنها روشهای اسپکتروفتومتری جذبی و نشری و فلورسانس است.

طول موج نور مریی بیشتر و در نتیجه انرژی آن کمتر از UV است. در اثر تابش نور به ماده در آن نقل و انتقالات الکترونی صورت میگیرد، eها تحریک شده و به سطوح انرژی بالاتر میروند. بسته به ساختمان شیمیایی جسم، نقل و انتقالات الکترونی مختلفی میتواند صورت گیرد، و محل جذب بستگی به ساختمان شیمیایی ماده دارد. بنابراین از gmax برای شناسایی مواد استفاده میشود که طول موجی است که در آن حداکثر جذب صورت میگیرد و برای تعیین غلظت جسم مجهول gmax را به نمونه میتابانیم. مقدار جذب از قوانین جذب Bear & Lambert پیروی میکند و از رابطه A=e lc محاسبه میشود.

معمولا در محدودهای که جذب با غلظت رابطه خطی دارد، تعیین مقدار انجام میشود. اگر غلظت نمونه و استاندارد به هم نزدیک باشد و غلظتها هم در محدوده خطی باشند، میتوان با استفاده از تناسب محاسبات را انجام داد.



اجزاء و قسمتهای مختلف دستگاه اسپکتروسکوپ

اسپکتروفتومتر از دو بخش اسپکترومتر و فتومتر تشکیل شده است. اسپکترومتر بخشی است که نور منوکروم را ایجاد کرده و دارای منبع نور، عدسی، شکافها، منوکروماتور (صافی، منشور یا ((Grating system) میباشد. بخش فتومتر دارای اسباب سنجش نور میباشد.

۱- منبع نورانی: منبع نور مورد استفاده در اسپکتروفتومتر بسته به ناحیه مورد استفاده، متفاوت میباشد. برای نورهای مرئی از لامپ تنگستن استفاده میشود که نورهایی با طول موج بین ۳۵۰ تا ۸۰۰ نانومتر ایجاد میکند. و برای نورهای ماوراء بنفش (UV) از لامپ جیوه، هیدروژن استفاده میشود. این لامپها در ناحیه بین ۲۰۰ تا ۶۰۰ نانومتر بکار میروند. در دستگاههای پیشرفتهتر هر دو نوع لامپ وجود دارد.

۲- عدسیها: (آینهها): برای کنترل کردن مسیر نور، وجود عدسی لازم است. به جای عدسیها از آینههایی که به شکل نیمدایره یا محدب ساخته شدهاند میتوان استفاده نمود.

۳- شکافها (slits): در هر اسپکتروفتومتری دو شکاف وجود دارد: یکی را شکاف ورودی و دیگری را خروجی میگویند. شکافها رل مهمی در جداکردن نور دلخواه با طول موج مشخص دارند. به همین جهت اندازه این شکافها بسیار مهم هستند. بیشتر دستگاهها پیچی دارند که اندازه این شکافها را میتوان برحسب احتیاج تغییر داد. هر چه طول این شکافها بیشتر باشد پهنای نور عبوری (band-pass) بیشتر بوده و دامنه طول موج آن نیز زیاد میباشد و به عبارت دیگر نورهای دیگری که مورد نیاز نیستند عبور میکنند. این نور اضافی را Stray light مینامند

۴- منوکروماتور (monochromators): اشعه نورانی پس از عبور از عدسیها و شکاف مقدار و مسیر آنها کنترل شده سپس به دستگاهی که میتواند نور پلی کروم را به منوکروم تبدیل کند وارد میشود. پس نوری با طول موج مشخص و انتخابی به وجود میآورند. دو نوع منوکروماتور وجود دارد منشور و Grating.

۵- محل نمونه: ظرف محتوی نمونه را سل یا کووت (cuvett) مینامند که از جنس شیشه، کوارتز یا پلاستیک است. برای اندازه گیری شدت رنگ محلولها و بلانک بکار میرود. سلهای شیشهای و پلاستیکی برای ناحیه مرئی به کار میرود و در ناحیه ماوراء بنفش از سل کوارتز استفاده میشود. طول سلها معمولا ۱ سانتی متر است و سلهایی با طول cm ۱/۰ تا cm ۱۰ نیز موجود میباشد. محل قرار گرفتن نمونه بسته به اینکه دستگاه جایگاه جدا برای رفرنس (بلانک) دارد یا نه، Single beam و Double beam نام دارد. و کووتها برحسب نوع شیشه و شکل چند نوع میباشند.

۱- کووتهای مکعبی: سطح مقطع این کووتها مربع بوده و از جنس شیشه خالص (برای نورهای مرئی) و کوارتز (برای نور ماوراء بنفش) میباشند. شیشه نور مرئی را از خود عبور میدهد ولی نور ماوراء بنفش را به مقدار زیادی جذب میکند. کووتهای مکعب، گران و کارکردن و تمیز نگهداشتن آنها دقت بسیار لازم دارد.

۲- کووتهای گرد: سطح مقطع این دسته از کووتها گرد بوده و برای کارهای روزمره آزمایشگاهی بکار میروند. با همه دقتی که در ساختن کووتها میشود، مکرر دیده میشود که آیا A دو کووت مشابه، یکسان نیست. برای جلوگیری از استفاده کووتهای ناجور باید آنها را کالیبره نمود.

برای کالیبره کردن کووتها محلولی را که نسبتا پایدار است مثل هموگلوبین با غلظت ۵۰ میلی گرم درصد میلی لیتر تهیه مینمایند. باید T این محلول در طول موج nm ۵۴۰ برابر ۳/۰ ± ۵۰% باشد. راه دیگراینست که به جای کالیبره کردن کووتها از یک کووت برای شاهد و استانداردو نمونه استفاده کنند.

۶- دتکتور (نور سنج): نور پس از عبور از عدسیها و شکافها و منوکروماتور به محلول لوله آزمایش رسیده و از آنجا به نورسنج میرود. اسباب منوکروماتور، نور دلخواه و با طول موج مشخص را به لوله آزمایش میتاباند. رنگ این نور مکمل رنگ محلول است. اگر رنگ محلول سبز- آبی (مثل تعیین مقدار گلوکز بوسیله ارتو تولوییدین) به طول موج nm ۴۹۵-۴۷۵ باشد رنگ فیلتر- منشور یا گریتینگ باید نارنجی یا نزدیک آن با طول موج بین nm ۶۲۰-۶۰۰ باشد. چون رنگهای نارنجی مکملش سبز-آبی است. بنابراین وقتی منوکروماتور رنگ مکمل رنگ محلول را به لوله آزمایش میتاباند مقداری از آن به وسیله محلولی که در لوله وجود داشته و بستگی به غلظت مواد مورد آزمایش دارد، جذب شده و بقیه آن به نورسنج میرسد. نورسنج با تبدیل انرژی نورانی به انرژی الکتریکی قادر است که مقدار جذب این نور را به وسیله محلول و یا درصد ترانس – میتانس آن اندازه گیری نماید. دتکتورها شامل انواع فتوشیمیائی، فتوالکتریکی و حرارتی میباشد که در ناحیه مرئی و ماوراء بنفش از دتکتورهای فتوالکتریکی مانند فتوولتتیک و فتوتیوب و فتومولتی پلایر تیوب استفاده میشود.

۷- رکوردر (الکتریک سنج) در اسپکتروفتومتر احتیاج به دستگاهی است که جریان الکتریکی دتکتور را اندازه بگیرد. دو سیستم گالوانومتر و نول پوینت وجود دارد که در اسپکتروفتومترهایی که دارای نواحی مرئی باشند معمولا از یک گالوانومتر یا صفحه دیجیتالی استفاده میشود. دیاگرام زیر، طرح یک اسپکتروفتومتر ساده را نشان میدهد.



گالوانومتر دتکتور نمونه عدسی شکاف منوکروماتور شکاف عدسی منبع نور



طرز کار:

۱- پس از اتصال به برق مدتی باید صبر کرد تا دستگاه گرم شود

۲- طول موج ماکزیمم را روی دستگاه تنظیم مینمایند.

۳- در شرایطی که جا سلی دستگاه، خالی است با در باز یا بسته (بستگی به نوع دستگاه دارد) صفر ترانس میتانس را تنظیم میکنیم.

۴- بلانک آبی و بلانکهای دیگر را در جا لولهای دستگاه گذاشته آن را روی صددرصد T و یا صفر A تنظیم میکنند.

۵- نمونهها را در سل ریخته و مقدار جذب آنها را میخوانیم.

۶- سلها حتما باید تمیز بوده و قطرات محلول اطراف آن باید با دستمال کاغذی پاک شود.

مواد لازم: FeSCN محلول / آب مقطر

وسایل لازم: بالن ژوژه / دستگاه اسپکتروفتومتر/ دستمال کاغذی

روش آزمایش:

ابتدا محلولهای ۳ و ۶ و ۵/۷ و ۹ و ۱۰ ppm تیوسیانات را آماده میکنیم و سپس دستگاه را روشن کرده و طول موج را بر روی ۴۸۰ تنظیم میکنیم و توسط محلول شاهد درصد جذب را بر روی صفر تنظیم میکنیم. سپس سل را بیرون آورده و درصد جذب را بر روی ۱۰۰% تنظیم میکنیم. حال دستگاه کالیبره شده است. یکی یکی محلولها را درون سل میریزیم و درون دستگاه قرار میدهیم و در دستگاه را میبندیم و در صد جذب را میخوانیم و در آخر محلول مجهول را هم درون دستگاه قرار میدهیم و با رسم نمودار غلظت مجهول مورد نظرمان را بدست میآوریم.


موارد خطا:

نکات زیر را باید درباره کووتها رعایت کرد:

۱- هرگز قسمت پایین کووت را با دست نمیگیرند چون نور از این قسمت کووت عبور میکند.

۲- کووت را دو بار با محلول مورد آزمایش آبکشی مینمایند.

۳- موقع استفاده از کووتها آنها را با پارچه نرمی که پرز ندهد پاک میکنند در صورت امکان از کاغذهای مخصوص پاک کردن عدسی استفاده مینمایند.

۴- محلول داخل کووت باید عاری از حباب هوا باشد.

۵- کووت را طوری در اسپکتروفتومتر قرار میدهند که علامت مخصوص روی کووت به طرف خواننده باشد.

۶- معمولا از همان مسیری که کووت را در اسپکتروفتومتر قرار دادهاند از همان مسیر هم آن را خارج میکنند.

۷- وقتی از دستگاه استفاده نمیشود دریچه روی محفظه کووت را میبندند.

۸- کووتها را با محلول تمیز کننده قوی نمیشویند. حتی در محلولهای ضعیف نیز به مدت طولانی قرار نمیدهند.

۹- در صورت اجبار داخل کووت را با سوآپ پنبهای تمیز میکنند.

۱۰- از کووتهای کالیبره نشده استفاده نمیکنند.

۱۱- باید اندازه کووت و حجم محلول اندازه گیری مناسب باشد..

دستگاه اسپکتروفتومتری UV-VIS

این دستگاه برای آنالیز غلظت عناصر موجود در محلولها مانند مس، وانادیوم و... مورد استفاده قرار میگیرد. مبنای اندازهگیری عناصر عبور پرتو نور از محلول و جذب آن توسط محلول و اندازهگیری شدت پرتو پس از جذب میباشد، که مطابق قانون بیر-لامبر متناسب با غلظت است. برای آنالیز عناصر ابتدا محلولهای مورد نظر رقیق شده و به هر محلول وابسته به عنصر مورد نظر معرف خاصی اضافه میشود. اضافه شدن این معرفها باعث تشکیل کمپلکسهای رنگی در محلول میشود که شدت رنگ ایجاد شده با غلظت عنصر در محلول متناسب است. این دستگاه دارای یک لامپ تنگستن یا سدیم است که پرتو تولیدی توسط این لامپها به نمونۀ موجود در ظرف مخصوص نمونهگیر تابیده میشود که با اندازهگیری شدت پرتو عبوری از ظرف میزان جذب و در نتیجه غلظت عنصر مورد نظر معلوم میشود.



امروزه استفاده از اسپکتروفتومتر در اندازه گیری پارامترهای مختلف بدلیل قیمت مناسب، سهولت کاربری، دقت و صحت زیاد بویژه در آنالیز موادغذایی و آب و فاضلاب جایگاه ویژهای یافته است. اما مزایای فوق خصوصا صحت نتایج در گرو استفاده از اسپکتروفتومتری پیشرفته و دقیق خواهد بود که در ذیل به برخی از نیازمندیهای ضروری در اسپکتروفتومتر اشاره میگردد.

سیمای نوری دستگاه اسپکتروفتومتر

بر اساس تئوریهای جدید نباید بخش متحرک زیادی در قسمت نوری فتومترها موجود باشد چرا که ممکن است تجهیزات فوق بدلیل حرکت مداوم فرسوده شده و بدلیل حساسیت زیاد و امکان ایجاد خطاء دستگاه مرتباً از حالت کالیبراسیون خارج شود که در این حالت خطاء تجزیه با این سیستمها افزایش مییابد. در اسپکتروفتومترهای فارو ۱۰۰ و۳۰۰ مرک آلمان این اصل کاملا رعایت شده است.

۲-شناسایی خودکارسل اندازه گیری

طول سل اندازه گیری نیز از متغیرهای دیگری است که با تغییر اندازه آن فرمول محاسبه غلظت باید نسبت به این تغییر تصحیح گردد در غیر اینصورت نتیجه با خطایی فاحش همراه خواهد بود. برا ی رفع این مشکل نیز فتومترهای سری فارو مجهز به سیستم شناسایی خودکار اندازه سل بوده و با تغییر نوع سل محاسبات بصورت خودکارتصحیح میگردد.

۳-کدورت نمونه

یکی از دلایل خطاء در سیستمهای فتومتری کدورت نمونه است البته کدورتی که با چشم چندان قابل تشخیص نیست اما د راندازه گیری مقادیر کم نمونهها در حد PPm و PPb باعث خطاءمیشود چرا که کدورت نمونه سبب جذب بخشی از نور عبوری از نمونه میگردد که در محاسبات به جای جذب نمونه لحاظ میگردد. تکنولوژی پیشرفته اسپکتروفتومترهای مرک آلمان اجازه میدهد جذب نمونه در سه طول موج مختلف اندازه گیری شود و از آنجا ئیکه جذب ناشی از کدورت مستقل از طول موج است بنابراین دستگاه بصورت خودکار جذب ناشی از کدورت را محاسبه و آنرا در محاسبات اندازه گیری غلظت تصحیح مینماید.

۴-تنظیمات خودکار اسپکتروفتومتر

یکی دیگر از منشاءهای خطا در اندازه گیری با اسپکتروفتومتر تنظیماتی است که کاربر برا ی انتخاب نوع آزمون یا آماده کردن دستگاه برا ی اندازه گیری پارامتری خاص انجام میدهد. در صورتی که کاربر خسته باشد امکان خطاء از این ناحیه افزایش مییابد. برای رفع این معضل فتومترهای سری فارو مجهز به اسکنر بارکد میباشد.

تمام کیتهای تولیدی مرک برای سیستمهای فتومتری در خود بارکدی به همراه دارند که چنانچه قبل از اندازه گیری در دستگاه قرار داده شود دستگاه خودکاربرا ی آن اندازه گیری تنظیم شده و دیگر به هیچ تنظیم دستی نیاز نیست. درعین حال این ویژگی اجازه میدهد کاربرهایی که تخصصی درآنالیزبا فتومترندارند بتوانند براحتی از این سیستم استفاده نمایند.

۵-عدم نیاز به محلول شاهد

یکی از ویژگیهای منحصر بفرد فتومترهای سری فارو مرک آلمان سیستم نوری و تکرار پذیری بینظیر آن است. این ویژگیها سبب شده است تادستگاه نیازی به صفرشدن (Zeroing) با محلول شاهد نداشته باشد. در بسیاری از آزمایشها شاهد آب مقطر بعلاوه واکنشگرها بوده و مطابق روش تهیه نمونه آماده میشود. این بدان معناست که تعدادی از تستهای هر کیت بدون آنکه به آن خیلی توجه شود برای صفر کردن با شاهد مصرف میشود در نتیجه هزینه هر تست برای رقبای مرک در اصل میتواند تا دو برابر بیش از آن چیزی که بیان میشود باشد در حالیکه فتومترهای مرک هزینه این صفر کردن با شاهد را برای شما پس انداز میکند. و ممکن است بعد از مدتی از این پس انداز قیمت خرید دستگاه فتومتر برگردد.

۶-کالیبراسیون اسپکترو فتومتر

یکی از نیازمندیهای اساسی درانجام آنالیز با اسپکتروفتومتر کالیبره بودن دستگاه و تست کیتها میباشد و این کالیبراسیون باید بسهولت و حتی توسط خود کاربر انجام شود. راه حل برآورده کردن این نیازمندی از قبل در اسپکتروفتومتر فارو مرک آلمان در قالب سیستم AQA (Analytical Quality Assurance) دیده شده است. با استفاده از استانداردهای قابل ردیابی به یک استاندارد اولیه شما میتواند از وجود خطاء و منشاء آن در سیستم آنالیز مطلع شوید.


شرح آزمایش:

ابتدا ۵cc اسید کلریدریک را داخل بوته حاوی خاکستر ریخته و آن با آژیتاتور هم میزنیم سپس بوته را روی بن ماری قرار داده تا اسید تبخیر شود مجددا ۲cc اسید کلریدریک به بوته اضافه کرده و ۵ دقیقه دیگر روی بن ماری قرار میدهیم سپس مواد داخل بوته را داخل یک بالن ۱۰۰cc صاف میکنیم و به حجم میرسانیم.

۲۰ml از نمونه خاکستر را دخل بالن ۵۰ریخته و ۲ml هیرو کسیل آمین به آن اضافه کرده و ۱۰دقیقه صبر میکنیم تا کاملا احیا شود. بعد از ۱۰ دقیقه ۱۰ml محلول تامپون و ۲ml محلول ارتوفنانترولین به آن اضافه میکنیم وبالن را به حجم میرسانیم و کوت اسپکتومتر را از محلول پر کرده و داخل دستگاه قرار میدهیم و طول موج دستگاه را روی ۵۱۰nm تنظیم میکنیم سپس میزان جذب نور را از دستگاه میخوانیم.

http://shimishop.ir/13418131481.png

گزارش کار اندازه گيري دبي به كمك وسايل اندازه گيري - جمعه سیزدهم مرداد 1391
کلمه شیمی یعنی چی؟؟ - جمعه سیزدهم مرداد 1391
زندگینامه آلبرت انیشتین+ عکس رنگی! - جمعه سیزدهم مرداد 1391
معرفی سایتی در زمینه مواد شیمیایی - جمعه سیزدهم مرداد 1391
معرفی کامل رشته شیمی محض و کاربردی - جمعه سیزدهم مرداد 1391
دانلود کتاب تشریح مسائل مکانیک سیالات استریتر - پنجشنبه دوازدهم مرداد 1391
راهنمای حفظ کردن آسان جدول تناوبی - سه شنبه دهم مرداد 1391
دانلود و آموزش نرم افزار Chem 4D Demo - سه شنبه دهم مرداد 1391

برچسب: نویسنده: علیرضا فرزادنیا تاريخ: پنجشنبه 27 مهر 1391 ساعت: 14:29

مقدمه:
اسپکتروفتومتری:

در روشهای اسپکتروفتومتری (طیف سنجی)، تاثیر محلولها بر امواج الکترومغناطیسی مورد مطالعه قرار میگیرد. محدوده طیف الکترومغناطیس میتواند از اشعه ماوراء بنفش تا امواج رادیویی باشد.
مقدار نور جذب شده توسط محلول، تابع قوانین Beer وLambert است و از رابطه A=e lc محاسبه می شود. طبق قانون بیر، هر گاه یک اشعه نور تک رنگ از درون محلولی با رنگ مکمل عبور کند، مقدار نور جذب شده توسط محلول، با غلظت آن نسبت مستقیم دارد. طبق قانون لامبرت، مقدار نور جذب شده توسط لایه های مختلف محلول همواره ثابت بوده و با شدت نور تابیده شده بستگی ندارد. بر اساس قوانین بیر و لامبرت رابطه بین غلظت محلول و نور جذب شده به صورت خطی است و معمولا در محدوده ای که جذب با غلظت رابطه خطی دارد، تعیین غلظت مواد انجام می شود.اگر غلظت نمونه و استاندارد به هم نزدیک باشد و غلظتها هم در محدوده خطی باشند، می توان با استفاده از تناسب محاسبات را انجام داد.
دستگاه اسپکتروفتومتر از دو بخش اسپکترومتر و فتومتر تشکیل شده است. اسپکترومتر بخشی است که نور منوکروم را ایجاد کرده و دارای منبع نور، عدسی، شکافها، منوکروماتور (صافی یا منشور) می باشد. بخش فتومتر دارای اسباب سنجش نور است.


مقدمه:
اسپکتروفتومتری:

در روشهای اسپکتروفتومتری (طیف سنجی)، تاثیر محلولها بر امواج الکترومغناطیسی مورد مطالعه قرار میگیرد. محدوده طیف الکترومغناطیس میتواند از اشعه ماوراء بنفش تا امواج رادیویی باشد.
مقدار نور جذب شده توسط محلول، تابع قوانین Beer وLambert است و از رابطه A=e lc محاسبه می شود. طبق قانون بیر، هر گاه یک اشعه نور تک رنگ از درون محلولی با رنگ مکمل عبور کند، مقدار نور جذب شده توسط محلول، با غلظت آن نسبت مستقیم دارد. طبق قانون لامبرت، مقدار نور جذب شده توسط لایه های مختلف محلول همواره ثابت بوده و با شدت نور تابیده شده بستگی ندارد. بر اساس قوانین بیر و لامبرت رابطه بین غلظت محلول و نور جذب شده به صورت خطی است و معمولا در محدوده ای که جذب با غلظت رابطه خطی دارد، تعیین غلظت مواد انجام می شود.اگر غلظت نمونه و استاندارد به هم نزدیک باشد و غلظتها هم در محدوده خطی باشند، می توان با استفاده از تناسب محاسبات را انجام داد.
دستگاه اسپکتروفتومتر از دو بخش اسپکترومتر و فتومتر تشکیل شده است. اسپکترومتر بخشی است که نور منوکروم را ایجاد کرده و دارای منبع نور، عدسی، شکافها، منوکروماتور (صافی یا منشور) می باشد. بخش فتومتر دارای اسباب سنجش نور است.

با اسپکتروفوتومترآشنا شویم (سفری با سرعت نوربین آینه ها):
اسپکتروفوتومتر یا طیف سنج، دستگاهی است که شدت نور را به صورت تابعی از طول موج اندازهگیری می کند. این کار با انکسار پرتو نور به طیف طول موج ها و آشکارسازی شدت ها با دستگاه بار دار و نمایش نتایج به صورت گراف انجام میشود. در حقیقت این روش با استفاده از میزان جذب نور، تعیین غلظت میکند. این روش قابلیت اندازه گیری نمونه های فوق العاده کوچک را داشته لذا از آن برای تجزیه و تحلیل عناصر مولکولهایDNA , RNA استفاده میشود.
نور از بسته های بسیار کوچکی به نام فوتون تشکیل شده است که انرژی هریک از آنها به محض برخورد به یک الکترون منتقل می شود. تنها هنگامی انتقال رخ می دهد که انرژی فوتون ها برابر با انرژی مورد نیاز برای انتقال الکترون به لایه انرژی بعدی باشد. این پروسه که در آزمایشهای محاسبه کیفیت و کمیتDNA موجود در محلولها استفاده می شود، پایه طیف بینی جذبی را تشکیل می دهد. به طور کلی نور با طول موج و انرژی خاص به نمونه تابانده شده و مقدار مشخصی از انرژی آن جذب می شود. سپس با اندازهگیری انرژی رد شده از نمونه توسط یک فوتودتکتور، مقدار جذب تعیین میشود. اسپکتروفوتومتر دستگاه پیچیدهای است که شدت نور را به صورت تابعی از طول موج است اندازهگیری می کند. در این دستگاه نور توسط یک منبع نور تولید شده و پس از گذشتن از میان نمونه مورد نظر نور، به صورت طیفی منتشر می شود سپس به وسیله سنسورها آشکارسازی شده و به صورت نتایج قابل کاربردی ترجمه میشود. خروجی اسپکتروفوتومتر همیشه نموداری از شدت نور نسبت به طول موج است. دادههایی که برای تولید نمودار گردآوری شده، در جدولی از شدت نور و طول موج ذخیره میشود. مقدار گراف بیان کننده مقدار عبور یا مقدار جذب است. اسپکتروفوتومترهای امروزی دیجیتالی بوده و به وسیله میکروپروسسور کنترل می شوند.

اجزا اسپکتروفوتومتر:

چهار بخش اصلی در اسپکتروفوتومتر وجود دارد: منبع نور، نمونه، آشکارساز و مفسر. منبع نور میتواند نور مرئی، مادون قرمز یا ماوراء بنفش باشد. پس از منبع نور یک تک فام ساز (مونوکروماتور) وجود دارد تا نور تولید شده را فیلتر و توسط یک منشور یا توری پراش طول موجهای خاصی را انتخاب کند. پس از گذشتن نور تولید شده از داخل نمونه و جذب بخشی از آن، پس از گذشتن از مجموعه ای از لنزها، شکافها، آینهها و فیلترها به سنسورها رسیده و پس از تفسیر شدن به صورت نموداری در خروجی قرار می گیرد.

قانون بیر-لامبرت:
وقتی یک دسته امواج تک رنگ نورانی را از یک محیط وارد یک محیط یکنواخت دیگر می شود قسمتی از آن منعکس و قسمتی از آن جذب محیط دوم شده و قسمتی دیگر از آن خارج می شود.
رابطه بین شدت نور تابش شده و نور خروجی در سال ۱۷۶۰ توسط لامبرت بدست آمد و بیر درسال ۱۷۶۲ درستی آن را درباره محلول ها بررسی نمود و نتیجه گرفت که این رابطه درمورد محلول ها نیز صادق است.
بر طبق قانون لامبرت افت نسبی شدت نور نسبت به ضخامت محیط جاذب نور، با شدت نور تابش شده متناسب است.

مسیر نور:
در حال حاضر دو منبع نورUV وVIS برای اسپکتروفوتومتر وجود دارد. متداول ترین منبع نور برای تولید نور مرئی یک لامپ هالوژن تنگستن با طول موجی بین ۲۰۰ و ۳۴۰ نانومتر است. چنانکه در شکل ۱ دیده می شود نور از میان نمونه عبور کرده و از طریق شکافی وارد اسپکتروفوتومتر میشود.

شکاف نازک باعث پراکنده شدن نور و پخش به خارج میشود. از آنجا که دستگاهها تنها یک باریکه نور دارند، در بیشتر موارد طول موج پرتو خوانده شده از نمونه دستخوش تغییر واقع می شود و برای اصلاح این امر از آینههای مقعر استفاده می شود. بدین ترتیب که نور توسط آینه ای مقعر به شبکه پراکننده کننده منعکس شده و دوباره به آینه مقعر دیگری منعکس میشود. این آینه کانونی نور را به سمت آشکارساز متمرکز میکند .
آینههایی که امروزه مورد استفاده قرار میگیرند به سه دسته تقسیم می شوند. اولین دسته از شیشه ساخته شده و برای خواندن جذب در طول موج هایUV بیشتر از ۳۴۰ نانومتر استفاده می شود. دسته دوم از سیلیس گداخته یا کوارتز ساخته شده و به علت شفافیت بسیار زیاد میتواند در اندازهگیری جذب طیفهای ( UV-VIS 200 تا ۸۰۰ نانومتر) استفاده شود و آخرین نوع آینه های یک بار مصرف است که انواع مختلفی دارد. یک نمونه از آن از پلی متا اکریلیت بوده و تنها برای اندازهگیری طول موج های ۲۸۰ تا ۸۰۰ نانومتر استفاده می شود.
طبق آخرین تحقیقات آزمایشگاهی، منبعUV میتواند لامپ هیدروژنی فشار بالا یا لامپ دوتریوم باشد. هنگامی که میزان جذب در طیفUV اندازهگیری می شود، لامپ دیگر خاموش می شود و زمانی که اندازهگیری جذب در نور مرئی انجام می شود بر عکس این مساله اتفاق می افتد که دلیل این امر جلوگیری از تداخل طول موج های غیر ضروری در نور منتشر شده از نمونه است.

آشکار ساز:
در انتهای مسیر نور ، آشکار ساز وجود دارد که وظیفه آن اندازهگیری شدت نور تابیده شده از آینهها و انتقال اطلاعات به کنتوری است که آنها را ثبت و مقدار را بر رویLCD به اپراتور نمایش دهد. امروزه دو نوع آشکارساز در اسپکتروفوتومترهایUV/VIS متداول است: فوتوتیوب و فوتومالتی پلایر تیوب. فوتوتیوب یا فوتوسل با تولید یک جریان الکتریکی عمل می کند. وقتی یک فوتون به کاتد سلول ضربه بزند، الکترون به سمت آند رانده شده و بدین ترتیب جریان الکترونی به وجود می آید که مقدار آن به میزان انرژی فوتون بستگی دارد. تیوب فوتومالتی پلایر که بسیار حساس تر است به قانون اثر فوتوالکتریک پلانک استناد دارد. فوتون ها به سطح حساس تیوب ضربه زده و الکترون های اولیه را به حرکت در می آورد ، با برخورد این الکترون ها با سطح بعدی الکترون های ثانویه نیز رها می شوند. این روال به همین ترتیب ادامه پیدا کرده تا به آند برسند و جریان الکتریکی راه بیفتد. جریان تولید شده چندین بار تقویت شده تا بتوان انرژی بسیار پایین یک فوتون را آشکارسازی و ثبت کرد.

دستگاه بار دار(CCD):
آشکارساز در بیشتر اسپکتروفوتومترها یک دستگاه بار دار خطی(CCD) است.CCD نوعی سنسور است که نور را حس میکند و از مدارهای مجتمعی مشتمل بر جفت خازن های کوپل شده حساس به نور تشکیل شده است. این خازن ها شدت نور دریافتی را حس کرده و آنرا به سیگنال الکتریکی تبدیل میکند. آشکارساز خطیCCD مشابه دامنه طول موجها در اسپکتروفوتومتر دستی است. هر پیکسل درCCD نشان دهنده طول موج خاصی از نور است و فوتون های جذب شده بیشتر، سیگنالهای الکتریکی بیشتری تولید می کنند. بنابراین سیگنالهای الکتریکی خروجی CCD در هر پیکسل، برابر نسبت شدت نور در طول موج متناظر است.

مفسر:
اسپکتروفوتومترها میتوانند خروجی خود را به صورت های مختلف نمایش دهند، اما متداول تر است که آن را به کامپیوتر وصل کرده و برای آنالیز داده ها از نرم افزار استفاده کنند و آن را به صورت قابل کاربردی مانند نموداری از مقدار عبور یا مقدار جذب بر حسب طول موج نمایش می دهند.

انواع دیگر اسپکتروفوتومتر:

تک پرتو و دو پرتو:
اسپکتروفوتومترها به دو دسته تقسیم می شوند: تک پرتو و دو پرتو. اسپکتروفوتومترهای تک پرتو اولین نسل اسپکتروفوتومترها بوده و تمام نور از بین نمونه عبور می کنند. در این نوع برای اندازهگیری شدت نور تابشی باید به این نکته توجه داشت. این اسپکتروفوتومترها ارزان تر هستند چرا که بخش های کمتری داشته و سیستم آنها پیچیدگی کمتری دارند. نسل جدیدتر اسپکتروفوتومترها نوع دو پرتو است. در این نوع نور قبل از اینکه به نمونه برسد به دو پرتو مجزا تفکیک می شود که این مسئله یک امتیاز تلقی میشود زیرا خواندن منبع و نمونه به صورت همزمان انجام میشود. در برخی از اسپکتروفوتومترهای دو پرتوی، دو آشکارساز وجود دارد بدین ترتیب امکان اندازهگیری همزمان پرتوهای نمونه و مرجع فراهم می شود. سایر اسپکتروفوتومترهای دو پرتوی که تنها یک آشکارساز دارند از برشگر پرتو استفاده می کنندکه این وسیله در هر لحظه یک پرتو را سد کرده و آشکارساز اندازهگیری پرتو نمونه و مرجع را به صورت یک در میان انجام می دهد.

نور مرئی:
محدوده نور مرئی حدود ۷۰۰-۴۰۰ نانومتر است. اسپکتروفوتومترهای ناحیه مرئی دقت و صحت متغیری دارند. برخی از آنها آشکارسازCCD با پیکسلهای کافی برای قرائت هرnm10 را دارند، درحالیکه برخی دیگر میتوانند در هر نانومتر چندین قرائت انجام دهند. این اسپکتروفوتومترها میتوانند از منابع نور سیمابی، هالوژن،LED یا ترکیبی از این منابع مثل LED تقویت شده با رشتههای تنگستن استفاده کنند.

نور ماوراء بنفش:
اسپکتروفوتومترUV علاوه بر اینکه در طیف سنجی مایعات بسیار متداول است، برای گازها و همچنین جامدات نیز استفاده می شود. نمونه را در محفظه مستطیلی مخصوص که معمولا یک سانتی متر پهنا دارد قرار می دهند. این محفظه که کاوت(cuvvette) نامیده می شود میتواند شکل پلاستیک، شیشه یا کوارتز داشته باشد. پلاستیک و شیشه، UV را جذب می کنند از اینرو تنها میتوان آنها را برای اسپکتروفوتومتری نور مرئی استفاده کرد.

نور مادون قرمز:
اسپکتروفوتومتر مادون قرمز در شناسایی مولکولی و ارتعاشات وابسته به ساختار آن استفاده می شود. ساختارهای شیمیایی متفاوت، به دلیل تفاوت در انرژی های مربوط به هر طول موج، راههای مختلفی در پاسخ به طول موج های مختلف دارند. به عنوان مثال مادون قرمزهای برد متوسط، تمایل به لرزش دورانی دارد، درحالیکه مادون قرمز نزدیک (با انرژی بالاتر) تمایل به لرزش هارمونیک مولکولی مانند جنبش دارد.
در اسپکتروفوتومترهایIR متداول یک پرتو مادون قرمز مستقیما به نمونه می تابد و تمام طول موجهای طیف نسبت به پرتو مرجع اندازهگیری میشود. به منظور تولید طیفی با کیفیت بالا، باید پهنای طیف ورودی به آرامی اسکن شود. اسپکتروسکوپیIR با روش بسط تبدیل فوریه اصلاح می شود. قلب اسپکتروفوتومترهای IR تداخل سنج میشلسون است که در شکل نشان داده شده است.

نور تابش شده از منبعIR به سمت سلولهای نمونه هدایت می شود. نیمی از پرتو تابشی از آینه ثابت باز تابیده شده و نیم دیگر آن از آینه ای که مرتبا در فاصله ای حدود دو و نیم میکرومتر حرکت می کند منعکس میشود. هنگامی که دوباره دو پرتو در آشکارساز با هم ترکیب می شوند و تداخل به وجود می آید، حدود دو ثانیه یک اسکن از فاصله ورودی گرفته شده و در کامپیوتر ذخیره می شود. به همین ترتیب چندین اسکن دیگر نیز به طور همزمان به آن اضافه می شود. با توجه به نوسانات و ارتعاشات حرارتی در آزمایشگاه بدیهی است که این امر نا ممکن است. پس به منظور حل این مشکل از لیزر هلیم – نئون برای تاباندن به تداخل سنج میشلسون استفاده می شود و تداخل لیزر به عنوان فرکانس مرجع به کار گرفته می شود. کارائیFTIR از دستگاههای معمولی بیشتر است که میتوان تنها با مقدار کمی از نمونه و در زمانی کوتاه به طیفی عالی دست یافت.
استفاده از اسپکتروفوتومتر:

اسپکتروفوتومترها مستقیما برای اندازهگیری شدت نور در طول موج های مختلف استفاده می شود و میتواند نماینده درصد نور تابشی مخابره شده یا جذب شده باشد. با استفاده از این اطلاعات و مقایسه آن با دانسیتهها و دادههای به دست آمده میتوان اسپکتروسکوپی را به عنوان یک ابزار استفاده کرد. مقایسه طیفها برای تعیین غلظت جسم حل شده موجود در حلال مثال خوبی است. بدین ترتیب که با ثبت نور ارسال و دریافت شده در طول موجی خاص و بررسی طول موج جذب شده توسط حلال میتوان به غلظت آن پی برد. سپس آنالیز محلول با غلظت ناشناخته، با داده های معلوم مقایسه شده و به کمک تناسب غلظت محاسبه میشود. این عمل برای محلولهایی که در آنها چندین نوع حلال وجود دارد نیز قابل استفاده است والبته به دقت بیشتری در آنالیز طول موج ها احتیاج دارد. با توجه به حساسیت اسپکتروفوتومترFTIR مناسب ترین و رضایت بخش ترین روش آماده سازی نمونه، تبخیر ساده محلول نمونه در صفحه ای از نمک KBr و دست یافتن به طیفهای فیلم نازک باقی مانده است. این روش طیفی بسیار خوب با خط مبداء مسطح به وجود میآورد.
شکل زیرساختار اپتیک دستگاه اسپکتروفوتومتر را نشان میدهد:

اسپکتروفوتومترهایی که منبع نور ندارند اما طیفهای مبنی بر نور وارده را تولید می کنند میتوانند با روشی مشابه برای تعیین منبع نور استفاده شوند. میتوان منحنی طیفهای به دست آمده از منبع نوری نامعلوم (یا ترکیبی از منابع) را با اطلاعات منحنی های منبع نور مشخصی مقایسه کرد و منبع نور ناشناخته را شناسایی کرد.
از دیگر کاربردهای اسپکتروفوتومتر میتوان به تعیین ثابت موازنه واکنش های یونی که در محلولهای آبی انجام می شود اشاره کرد. در ابتدا طیفهای محلولی که تنها شامل یک واکنش دهنده است اندازهگیری می شود. سپس دیگر واکنش دهندهها به آن اضافه می شود و پس از هر بار افزایش، طیف سنجی صورت می گیرد. این روش در صورتی به صورت مطلوب کار می کند که طول موج جذب شده توسط محصول مقداری مشخص باشد. از آنجاکه بیشتر محصولات از اضافه کردن چندین واکنشگر به دست میآیند، زمانی که محلول اشباع شده و واکنش موازنه می شود نورهای بیشتری جذب شده و افزایش نور جذب شده برابر ثابت موازنه است.
در هنگام نصب دستگاه اسپکتروفوتومتر باید به نکات زیر توجه داشت:
۱- اسپکتروفوتومتر باید روی سطحی سفت و در محیطی خشک و تمیز نصب شود.
۲- به جهت امکان جریان هوا در اطراف اسپکتروفوتومتر ، باید بین دستگاه و دیوارهای اطراف ۵۰ میلیمتر فاصله باشد.
۳- کابل برق دستگاه به پریز گراند شده با ولتاژ مناسب وصل شود.
۴- پس از اتصال آداپتورAC به برق، خروجی آن باید به گونه ای به دستگاه وصل شود که منبع ذخیرهDC در مسیر آن قرار گیرد.
۵- در صورتی که خود دستگاه فاقد پرینتر است، باید از طریق پورت مخصوص آنرا به پرینتر وصل کرد.
۶- پس از روشن کردن دستگاه مدتی صبر کرده تا دستگاه گرم شده و به پایداری حرارتی و الکترونیکی برسد.


http://shimishop.ir/13418131481.png

گزارش کار اندازه گيري دبي به كمك وسايل اندازه گيري - جمعه سیزدهم مرداد 1391
کلمه شیمی یعنی چی؟؟ - جمعه سیزدهم مرداد 1391
زندگینامه آلبرت انیشتین+ عکس رنگی! - جمعه سیزدهم مرداد 1391
معرفی سایتی در زمینه مواد شیمیایی - جمعه سیزدهم مرداد 1391
معرفی کامل رشته شیمی محض و کاربردی - جمعه سیزدهم مرداد 1391
دانلود کتاب تشریح مسائل مکانیک سیالات استریتر - پنجشنبه دوازدهم مرداد 1391
راهنمای حفظ کردن آسان جدول تناوبی - سه شنبه دهم مرداد 1391
دانلود و آموزش نرم افزار Chem 4D Demo - سه شنبه دهم مرداد 1391

برچسب: نویسنده: علیرضا فرزادنیا تاريخ: پنجشنبه 27 مهر 1391 ساعت: 14:18

موضوع : گزارش کار تهیه ی 100 میلی لیتر محلول 0.1 مولار NaClگزارش کار تهیه ی 100cc محلول 0.1 نرمال HCl
مقدمه
ديد کلي در مورد محلول ها
محلول ها ، مخلوط هايي همگن هستند. محلول ها را معمولا بر حسب حالت فيزيکي آنها طبقه بندي ميکنند : محلول هاي گازي ، محلول هاي مايع و محلول هاي جامد . درمحلول گاز - مايع يا جامد - مايع معمولا مايع ، حلال و جز ديگر ماده حل شونده ميباشد. اما دريک مخلوط مايع - مايع انتخاب جز حلال و حل شونده دشوار است. مگر اينکه مقدار يکي بيشتر از ديگري باشد. وقتي در مورد محلول ها بحث ميشود. اولين چيزي که به ذهن ميآيد غلظت آنها ميباشد. غلظت عبارت است از مقادير نسبي اجزا موجود در يک محلول. مثلا محلولي که شامل مقدار کمي ماده حل شده باشد، محلول رقيق ميباشد يا اگر مقدار ماده حل شده بيشتر شود، محلول غليظ ناميده ميشود. خواص محلول ها به مقادير نسبي ماده حل شده در حلال بستگي دارد. براي همين است که درکارهاي کمي مربوط به محلول ها ابتدا بايد غلظت ها را مشخص کرد. محلول هاي مايع متداولترين محلول ها هستند و بيشترين کاربرد را در بررسي هاي شيميايي دارند. هوا هم مثالي براي محلول هاي گازي ميباشد.


موضوع : محلول سازی
مقدمه
ديد کلي در مورد محلول ها
محلول ها ، مخلوط هايي همگن هستند. محلول ها را معمولا بر حسب حالت فيزيکي آنها طبقه بندي ميکنند : محلول هاي گازي ، محلول هاي مايع و محلول هاي جامد . درمحلول گاز - مايع يا جامد - مايع معمولا مايع ، حلال و جز ديگر ماده حل شونده ميباشد. اما دريک مخلوط مايع - مايع انتخاب جز حلال و حل شونده دشوار است. مگر اينکه مقدار يکي بيشتر از ديگري باشد. وقتي در مورد محلول ها بحث ميشود. اولين چيزي که به ذهن ميآيد غلظت آنها ميباشد. غلظت عبارت است از مقادير نسبي اجزا موجود در يک محلول. مثلا محلولي که شامل مقدار کمي ماده حل شده باشد، محلول رقيق ميباشد يا اگر مقدار ماده حل شده بيشتر شود، محلول غليظ ناميده ميشود. خواص محلول ها به مقادير نسبي ماده حل شده در حلال بستگي دارد. براي همين است که درکارهاي کمي مربوط به محلول ها ابتدا بايد غلظت ها را مشخص کرد. محلول هاي مايع متداولترين محلول ها هستند و بيشترين کاربرد را در بررسي هاي شيميايي دارند. هوا هم مثالي براي محلول هاي گازي ميباشد.
ماهيت محلول ها
در يک محلول ، معمولا جزئي که از لحاظ کميت بيشترين مقدار را دارد ، حلال و ساير اجزا را مواد حل شده (حل شونده) ميگوييم. اما گاهي آسان تر آن است که جزئي از محلول را با آنکه مقدارش کم است، حلال بناميم و گاهي اصولا اطلاق نام حلال و حل شونده به اجزاي يک محلول (مثلا محلول هاي گازي ) چندان اهميتي ندارد. بعضي از مواد به هر نسبت در يکديگر حل ميشوند.
امتزاج پذيري کامل از ويژگي هاي اجزاي تمام محلول هاي گازي و بعضي از اجزاي محلول هاي مايع و جامد است. ولي غالبا ، مقدار ماده اي که در حلال معيني حل مي شود، محدود است. انحلال پذيري يک ماده در يک حلال مخصوص و در دماي معين ، بيشترين مقداري از آن ماده است که در مقدار معيني از آن حلال حل مي شود و يک سيستم پايدار به وجود مي آورد.
غلظت محلول ها
براي يک محلول معين ، مقدار ماده حل شده در واحد حجم حلال يا در واحد حجم محلول را غلظت ماده حل شده ميگوييم. مهمترين نوع غلظت ها که در آزمايشگاه به کار ميرود مولاريته و نرماليته است. مولاريته عبارت است از تعداد مول هاي يک ماده که در يک ليتر محلول وجود دارد. به همين دليل آن را مول بر ليتر يا ميگيرند. نرماليته يک محلول عبارت است از تعداد هم ارز گرم هاي (اکي والان گرم هاي) ماده موجود در يک ليتر محلول. نرماليته را با N نشان ميدهند. در مورد این مفاهیم در ادامه توضیح داده خواهد شد .
انواع محلول ها
محلول سير شده
اگر مقدار ماده حل شده در يک محلول برابر با انحلال پذيري آن در حلال باشد، آن محلول را محلول سير شده ميناميم. اگر به مقداري از يک حلال مايع ، مقدار زيادي ماده حل شونده ( بيشتر از مقدار انحلال پذيري آن ) بيفزاييم ، بين ماده حل شده و حل شونده باقيمانده تعادل برقرار ميشود. ماده حل شونده باقيمانده ممکن است جامد ، مايع يا گاز باشد. در تعادل چنين سيستمي ، سرعت انحلال ماده حل شونده برابر با سرعت خارج شدن ماده حل شده از محلول است. بنابراين در حالت تعادل ، غلظت ماده حل شده مقداري ثابت است.
محلول سير نشده
غلظت ماده حل شده در يک محلول سير نشده کمتر از غلظت آن در يک محلول سير شده است.
محلول فراسيرشده
ميتوان از يک ماده حل شونده جامد ، محلول فراسير شده تهيه کرد که در آن، غلظت ماده حل شده بيشتر از غلظت آن در محلول سير شده است. اين محلول ، حالتي نيمه پايدار دارد و اگر مقدار بسيار کمي از ماده حل شونده خالص بدان افزوده شود، مقداري از ماده حل شده که بيش از مقدار لازم براي سيرشدن محلول در آن وجود دارد، رسوب ميکند.
خواص فيزيکي محلول ها
بعضي از خواص محلول ها به دو عامل ، نوع ماده حل شده و غلظت آن در محلول بستگي دارند. اين مطلب براي بسياري خواص فيزيکي محلول ها از جمله ، محلول هاي آبي درست به نظر ميرسد. براي مثال، محلول نمک طعام در آب بي رنگ پرمنگنات پتاسيم در آب، بنفش صورتي است ( در اينجا نوع ماده حل شده مطرح است ). افزون بر اين ، ميدانيم که هر چه بر محلول پرمنگنات آب بريزيم و آن را رقيق تر کنيم، از شدت رنگ آن کاسته ميشود ( اينجا غلظت محلول مطرح است ).
يکي ديگر از خواص فيزيکي که به اين دو عامل بستگي دارد، قابليت هدايت الکتريکي محلول آبي مواد گوناگون است. چهار خاصه فيزيکي ديگر از محلول ها وجود دارد که به نوع و ماهيت ذرات حل شده بستگي ندارد، بلکه فقط به مجموع اين ذرات وابسته است. به عبارت ديگر ، تنها عامل موثر بر خواص محلول در اينجا ، غلظت است. چنين خواصي از محلول را معمولا "خواص جمعي محلول ها" (خواص کوليگاتيو Colligative properties) مينامند و عبارتند از کاهش فشار بخار ، صعود نقطه جوش ، نزول نقطه انجماد و فشار اسمزي.
محلول سازی
محلول سازي يکي از متداواترين و در عين حال دقيق ترين کارهايي است که در آزمايشگاه انجام مي شود.
محلول سازي به معناي ساختن محلول مورد نظر و لازم از محلول هاي استاندارد مي باشد.
محلول استاندارد محلولی است که در آن ، رابطه بين مقادير ماده حلشده و محلول يا رابطه بين مقدار ماده حلشده و حلال به نحوي معلوم باشد. با معلوم بودن مقدار ماده حلشونده و مقدار حلال تشکيل دهنده محلول ، غلظت محلول مشخص ميگردد . بسياري از واکنشها در حالت محلول انجام ميشوند و محاسبههاي کمي براي اينگونه واکنشها بر مبناي غلظت آن ها صورت ميگيرد. براي بيان غلظت ، روشهاي گوناگوني وجود دارد و محلول هاي استاندارد را براساس غلظت بيان ميکند.
محلول هاي استاندارد کاربردهاي زيادي دارند ، از جمله در تجزيه هاي تيترسنجي (تيتراسيون) ، واکنشهاي خنثي شدن و واکنشهاي اکسيداسيون-احيا و...
براي محلول سازي بايد ابتدا با واحدها و روش هاي بيان غلظت يک محلول ، آشنايي کامل داشت.
متداولترين اصطلاحات و واحدها در محلول سازی :
درصد جرمي
عبارت است از مقداري ماده حلشونده در 100 گرم محلول :
100× ( جرم محلول / جرم ماده حل شونده ) = درصد جرميW %
در صورت و مخرج بايد از يک نوع يکاي جرم استفاده شود. يعني هر دو بايد برحسب ميليگرم ، گرم يا کيلوگرم بيان شوند. درصد وزني معمولا براي بيان غلظت تجارتي محلول هاي آبي در واکنشگرها به کار مي رود و به عنوان مثال اسيدنيتريک به صورت محلول 70% به فروش مي رسد که در100 گرم آن ، 70 گرم اسيدنيتريک وجود دارد.
درصد حجمي
عبارت است از ليترجسم حل شده برليترمحلول ضرب در100.
100× ( ليترمحلول / ليتر جسم حل شده ) = درصد حجمی V%

درصد جرمی - حجمي
وزن ماده ی حل شده به گرم
100× ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ = W/V %
حجم محلول به میلی لیتر

اين غلظت براي بيان ترکيب محلول هاي آبي رقيق و واکنشگرهاي جامد به کار مي رود بنابراين يک محلول آبي 5% از نيترات نقره ، محلولي مي باشد که ازحل کردن 5 گرم نيترات نقره درمقدار کافي آب مقطر براي توليد 100 ميلي ليتر محلول استفاده شده است.
کسرمولي
کسرمولي يک جزء سازنده محلول ، نسبت عده مول هاي آن جزء به تعداد کل مول هاي تمام اجزاء موجود درمحلول مي باشد.
کل مول هاي اجزاء محلول … nC+ nB+ nA+ / تعدادمول جسم nA = کسرمولي جسم A
ppm
براي محلولهاي بسيار رقيق ، معمولا غلظت بر حسب قسمت در ميليون (ppm) بيان ميشود و عبارت است از وزن جسم حل شده برحسب ميلي گرم در يک ليتر از محلول .
ليتر محلول / ميلي گرم ماده حل شونده = ppm
از ppm براي بيان مقادير بسيار کم کاتيونها و آنيونها در آب دريا ، بدن جانداران ، بافتهاي گياهي و ميزان آلايندههاي هوا و به طور کلي ، در مواردي که مقدار ماده حلشونده خيلي جزئي باشد ، استفاده ميشود.
گرم در ليتر ( غلظت معموليC )
در اين محلولها ، مقداري ماده حلشونده در يک ليتر محلول وجود دارد.
حجم محلول به ليتر/ مقدار ماده حل شونده به گرم = C
غلظت مولار ( مولاریته CM)
غلظت مولار رايجترين روش براي بيان غلظت است و مولاريته يک محلول عبارت است از مقدار مول هاي جسم حل شده در يک ليتر از محلول. اين غلظت را به صورت ميلي مول حل شده در ميلي ليتر هم بيان ميکنند و يکي از پر کاربردترين مفاهيم غلظت در شيمي تجزيه ميباشد. اين تعريف بر اساس حجم کل محلول استوار است. وقتي غلظت محلول بر حسب مولاريته بيان ميشود، محاسبه مقدار ماده حل شده موجود در يک نمونه معين از محلول آسان است. تعداد مول هاي جسم حل شده از تقسيم کردن وزن آن بر حسب گرم به وزن فرمولي آن (وزن مولکولي ، وزن اتمي ، وزن يوني) بدست ميآيد.
حجم محلول (ليتر) / مقدار ماده حل شونده (مول) = غلظت مولار (M)
غلظت مولال ( مولالیته m )
محلولي که در آن يک مول ماده حلشونده در يک کيلوگرم حلال حل شده باشد ، محلول مولال ناميده ميشود. از غلظت مولال در مطالعه خواص کوليگاتيو محلولها به کار ميرود.
کيلوگرم حلال / مقدار ماده حل شونده (مول) = غلظت مولال (m)
غلظت نرمال ( N )
محلول نرمال ، محلولي است که يک اکي والان گرم ماده حلشونده در يک ليتر آن و يا يک ميلياکيوالان گرم در هر میلی ليتر آن حل شده باشد.
مفهوم اکي والان گرم : مقدار وزن اکي والان مواد مختلف طبق رابطه زير به دست ميآيد:

که در آن M جرم مولکولي و n ( ظرفيت ) براي مواد مختلف به قرار زير بدست ميآيد:
مقدار n براي اسيدها برابر تعداد هيدروژنهاي اسيدي H و براي بازها ، برابر تعداد -OH ، براي نمکها برابر ظرفيت فلز ضربدر تعداد فلز و براي واکنشهاي اکسايش- کاهش برابر درجه کاهش يا اکسايش است.
با بدست آوردن مقدار E (وزن اکي والان) ميتوان تعداد اکيوالان را از رابطه زير حساب کرد:
وزن اکي والان/ جرم ماده برحسب گرم = = تعداد اکي والان
در نتيجه ، نرماليته يک محلول بيانگر تعداد اکيوالانها در يک ليتر محلول يا تعداد ميلياکي والان در هر ميلی لیتر محلول است و از رابطه زیر محاسبه می گردد :
[ D (دانسیته) ، a(درصد جرمی) ، E(اکی والان گرم) ]
حال با توجه به روابط بالا می توان از طریق رابطه زیر حجم و نرمالیته محلول های رقیق را با داشتن حجم و نرمالیته محلول های غلیظ محاسبه نمود و بالعکس :

مطالبی که تا اینجا گفته شد برخی از مفاهیمی بود که برای روند کار محلول سازی در آزمایشگاه به کار می رود ، بدین ترتیب برای شروع فرآیند محلول سازی دانستن و یادگیری این مفاهیم لازم است.
» روش کار «
وسایل :
بالن ژوژه - پیپت
مواد : محلول HCl غلیظ

- ماده ی اولیه ی محلول مورد نظر مایع است، حجم آن را از روی مشخصات شیشه محاسبه می کنیم و با یک پیپت دقیق، مقدار لازم را در بالن ژوژه میریزیم و آن را به حجم می رسانیم.
ـ سپس با مقدار کمی آب مقطر به داخل بالن ژوژه انتقال می دهیم.
- درِ بالن ژوژه را می بندیم و آن را تکان می دهیم تا نمونه به طور کامل حل شود. بعد آن را با آب مقطر به حجم می رسانیم ( باید خط نشانه ی ظرف، مماس بر گودترین نقطه ی سطح هلالی محلول باشد ) مجدداً درِ بالن را بسته و آن را تکان می دهیم تا محلول به طور کامل همگن شود.
» بحث و نتیجه گیری«
محاسبات مربوط به این آزمایش :

نتیجه : درپایان بحث، بهترین نتیجه ای که می شود از این آزمایش گرفت این است که ما میتوانیم از یک نمونه ی مایع یا جامد، با کمک گرفتن از روابط شیمیایی و همچنین کار در محیط آزمایشگاه، محلولی با غلظت مشخص بسازیم.

منابع :
سایت کیمیاگری www.kimiagari.ir

این متن ناقص است برای مشاهده متن کامل آن را دانلود نمایید.

در صورت خراب بودن لینک دانلود " در قسمت نظر دهید " به ما اطلاع دهید تا مشکل را رفع کنیم

حجم فایل : 50 کیلو بایت | فرمت فایل : Docx | زبان : فارسی

دانلود مستقیم | پسورد فایل : kimiagari.ir

http://shimishop.ir/13418131481.png

ویژه نامه کیمیاگری شماره (03) - چهارشنبه بیست و ششم مهر 1391
مجموعه گزارش کار شیمی آلی - چهارشنبه بیست و ششم مهر 1391
گزارش کار تعیین دانسیته ی جامدات - چهارشنبه بیست و ششم مهر 1391
آشنایی با کوره ها - چهارشنبه بیست و ششم مهر 1391
لو رفتن کسانی که در فروشگاهها زنان را دید میزنند - چهارشنبه بیست و ششم مهر 1391
بررسی غلظت مواد اولیه بر سرعت واکنش - سه شنبه بیست و پنجم مهر 1391
عکس هایی از کتاب اول دبستان در هفتاد سال پیش - سه شنبه بیست و پنجم مهر 1391
استخدام شرکت ملی نفت سال ۹۱ - سه شنبه بیست و پنجم مهر 1391
کشفِ ساختار اتم و نانِ زن و فرزند! - چهارشنبه نوزدهم مهر 1391

برچسب: نویسنده: علیرضا فرزادنیا تاريخ: پنجشنبه 27 مهر 1391 ساعت: 13:50

http://kimiagari.persiangig.com/Gozareshkar/shimi%20omoomi/90vna3wa.jpg


سلام به شما کاربر عزیز سایت کیمیاگری ... امروز نسخه سوم ماهنامه کیمیاگری | مهر ماه 1391 آماده و در اختیار شما قرار گرفته است . برای دانلود و تماشای مجله به ادامه مطلب بروید .


http://kimiagari.persiangig.com/Gozareshkar/shimi%20omoomi/90vna3wa.jpg


بازیافت لاستیک:


سابقه صنعت بازیافت لاستیک در کشورهای پیشرفته به دوران جنگ جهانی اول باز می گردد. در کشورهای عضو اتحادیه اروپا و آمریکا با برنامه ریزی های انجام شده علاوه بر توسعه صنعت روکش، روز به روز از میزان تایرهای که به صورت زباله دفن می شود کاسته شده و استفاده از منجید و بازیابی انرژی افزوده می شود در کشورهای اتحادیه اروپا دفن تایرهای فرسوده به صورت کامل از سال 2003 و به صورت تکه های برش خورده از سال 2006 ممنوع شده است برآورد های انجام شده در کشور ما از حدود 13 میلیون تایر فرسوده که سالانه وارد محیط زیست می شود، تنها حدود 3% آن (حدود 390,000 حلقه) در صنایع روکش کشور مورد استفاده قرار می گیرد. از انبار تایرهای مزبور تنها 25 درصد وزنی آن در صنایع بازیافت لاستیک (شامل صنعت روکش و صنایع بازیافت مواد )مورد استفاده قرار می گیرد و 75 درصد وزنی بقیه در محیط زیست انباشت می شود.

صنعت بازیافت تایر در ایران به حدود 40 سال قبل به تولید تایر روکشی بر می گردد که بخشی از آن در قبل از انقلاب و دارای تکنولوژی قدیم بوده و کارخانجات ایجاد شده در بعد از انقلاب نیز رشد قابل توجهی از حیث تکنولوژیکی و یا بهبود روش های مورد مصرف نداشته اند و عمده این کارخانجات در زمان جنگ ایران و عراق به لحاظ محدودیت تایر فعالیت خوبی داشته اما پس ار جنگ کارخانجات زیر سقف ظرفیت اسمی فعالیت می کنند.

کاربرد تایر های فرسوده

الف) تولید انرژی از تایر های فرسوده:(TDF)

از تایر های فرسوده به صورت کامل یا برش خورده می توان به عنوان منبع سوخت استفاده کرد. در کارخانه های زیر تایر به عنوان سوخت مورد استفاده قرار می گیرد:

کارخانه های سیمان
نیروگاه های برق
کارخانه های تولید خمیر و کاغذ سازی
کارخانه های تولید بخار
کارخانه های تولید آهک

ب) کاربردهای خرده تایرهای فرسوده و لاستیک:

استفاده در آسفالت
استفاده در فرآورده های لاستیکی اکسترودی و قالبی
استفاده در کفپوش ها
استفاده در کود آلی
استفاده در مالچ یا خاکپوش

ج ) کاربرد پودر تایر های فرسوده و لاستیک:

در صنایع خودروسازی
در محصولات اکسترودی و قالبی
در کفپوش های سالن های ورزشی
در زمین بازی کودکان
در آسفالت
برای صادرات

د) کابرد تایرهای فرسوده در فعالیت های عمرانی:

ساخت مراکز دفن تایر با استفاده از کلوخه های لاستیکی
ساخت سیستم های تخلیه فاضلاب
ایجاد خاکریزها و لایه های زیر سازی جاده
ساخت دیوارهای محافظ لاستیکی در حاشیه جاده ها و پل ها
ایجاد لایه های میراننده ارتعاشات در زیرسازی خط راه آهن

لینک های دانلود مجله :

حالت اول : نسخه ی PDF

جهت دانلود نسخه pdf با حجم 227 کیلو بایت اینجا را کلیک کنید | پسورد: kimiagari.ir

برچسب: نویسنده: علیرضا فرزادنیا تاريخ: چهارشنبه 26 مهر 1391 ساعت: 17:26

به درخواست خانم مريم سروش

لطفا گزارشكار كار آلي سنتز بنزوئين را برام ارسال كنيد.ممنون
سنتز بنزوئین:

بنزویین دارای فرمول شیمیایی C۶H۵-CO-CHOH-C۶H۵ میباشد.
بنزویین یا ۲-هیدروکسی-۲- فنیل استو فنون یا دزیل الکل desyl alcohol یا کافور روغن بادام تلخیک ترکیب آلی شامل یک پل اتیلنی است که طرفین آن دو گروه فنیل قرار گرفته و داراییک گروه عاملی الکلی و یک گروه عاملی کتونی میباشد. بنزویین به صورت کریستالهایسفید با بوی ضعیفی از کافور میباشد. بنزویین از بنزآلدهید در بنزویین غلیظ ساخته میشود.
کاربردهای اصلی ان عبارتند از:
فوتوکاتالیزگر یا کاتالیزگر نوری درواکنشهای فوتوپلیمریزاسیون و یک آغازکنندهٔ نوری photoinitiator.
مادهٔ خامبرای بنزیل بوسیلهٔ اکسیداسیون آلی توسط نیتریک اسید یا oxone.
بنزویین یک جزءاصلی رزین بنزویین بدست آمده از درخت بنزویین یا styrax نمیباشد. جزء اصلی اینماده بنزوییک اسید میباشد.

به درخواست خانم مريم سروش


لطفا گزارشكار كار آلي سنتز بنزوئين را برام ارسال كنيد.ممنون

سنتز بنزوئین :


بنزویین دارای فرمول شیمیایی C6H5-CO-CHOH-C6H5 می باشد.
بنزویین یا 2-هیدروکسی-2- فنیل استو فنون یا دزیل الکل desyl alcohol یا کافور روغن بادام تلخیک ترکیب آلی شامل یک پل اتیلنی است که طرفین آن دو گروه فنیل قرار گرفته و داراییک گروه عاملی الکلی و یک گروه عاملی کتونی می باشد. بنزویین به صورت کریستالهایسفید با بوی ضعیفی از کافور می باشد. بنزویین از بنزآلدهید در بنزویین غلیظ ساخته می شود.
کاربردهای اصلی ان عبارتند از:
فوتوکاتالیزگر یا کاتالیزگر نوری درواکنشهای فوتوپلیمریزاسیون و یک آغازکننده ی نوری photoinitiator.
ماده ی خامبرای بنزیل بوسیله ی اکسیداسیون آلی توسط نیتریک اسید یا oxone.
بنزویین یک جزءاصلی رزین بنزویین بدست آمده از درخت بنزویین یا styrax نمی باشد. جزء اصلی اینماده بنزوییک اسید می باشد.


اگر آلدهیدهای آروماتیک مثل بنزآلدهید را در حضور کاتالیزور سیانید سدیم حرارت دهیم تراکم بنزوئین صورت می گیرد
مکانیسم این واکنش در ابتدا شامل افزایش نوکلئوفیلی یون سیانید به کربونیل بنزآلدهید است

یون سیانید در نقش کاتالیزور می باشد
اگر دو آلدهید متفاوت در محیط حضور داشته باشند یون سیانید ابتدا به آلدهیدی اضافه می شود که در موقعیت ارتو یا پارا گروه الکترون دهنده داشته باشد

در استیله کردن آنیلین، برای محافظت آریل آمین های نوع اول و دوم آنها را به مشتقات استیل تبدیل می کنند تا از اکسیداسیون توام با تجزیه آنها کاسته شده و فعالیت شدید آنها را نسبت به واکنش های استخلافی الکتروفیلی کم نماید .

آریل آمینها و آلیفاتیک آمینها را می توان توسط حرارت دادن آمین آمین مورد نظر با اسید استیک گلاسیال و انیدرید استیک یا استیل کلرید در شرایطی که بتوان آب ایجاد شده را حذف کرد استیله نمود.

گروه آمینی را در پایان مراحل تهیه می توان توسط هیدرولیز با اسید ها یا بازها باز یابی کرد.
اگر درجه حرارت و زمان واکنش استیلاسیون آمین های نوع اول با انیدرید استیک زیاد شود ممکن است تولید دی استیل نماید.

برای تهیه بتا نفتا اورانژ: به یک نمک دیازونیوم ( که میتونه سولفوندار شده هم باشه ) و بتا نفتا احتیاجه. نمک دیازونیوم را برای جلوگیری از تخریب در یخ نگهداری میکنند و سپس بتا نفتا و سود را به آن اضافه می کنند.

بتا نفتا که روی موقعیت بتاش oH دارد ترکیبی گران است و براحتی در سود حل میشود. بهمین دلیل وجود سود در این واکنش ضروری است.
جفت e روی -o باعث فعال بودن بتا نفتا میشه. که یکی از باند های دوگانه ی حلقه ای که به -o متصل است به N نمک دیازونیوم حمله کرده، و در نهایت اکسیژن مجددا" از محیط هیدروژن گرفته و بتا نفتا اورانژ تولید میشود.

در تهیه آسپیرین از سالیسیلیک اسید ، حرارت 60 تا 50 درجه حرارت و اضافه کردن سریع 2 میلی لیتر آب چیست ؟

مخلوط باید در مدت زمان حدود 15 دقیقه در حمام آب 50 -60 درجه حرارت داده بشه تا حالت ژله ای و نرم پیدا کند و ترسیب شود. در ضمن حین حرارت دادن مخلوط باید مرتب هم بخورد.
آسپرین ناخالص است در دمای بالا جسم جامد حل می شود و ناخالصی نامحلول باقی می ماند.
برای خالص کردن آسپرین با حداقل حلال ( آب ) تبلور مجدد انجام میدهیم، با زیادی حلال رسوب تشکیل نمی شود. تا نزدیک نقطه جوش حلال حرارت می دهیم اگر ذرات حل نشده پس از گرم شدن وجود داشت در همان زمان که گرم است هم می زنیم.
برای ترکیبی که هم سر قطبی و هم سر غیر قطبی دارد از مخلوط دو حلال استفاده میشود مثل آب و الکل. و آسپرین در آب حل می شود اما چون سر غیر قطبی دارد بعد از انحلال حالت کلوخی دارد برای همین از دو حلال استفاده می کنیم. و همینطور برای اینکه فقط جسم جامد حل شود و ناخالصی نامحلول بماند از دو حلال استفاده می شود.


سنتز سیکلو هگزانول :


ساختار سیکلو هگزن :
http://kimiagari.persiangig.com/Gozareshkar/shimi%20omoomi/yjjgor3j.jpg


مواد لازم : سیکلو هگزانول ، فسفریک اسید 95 درصد
احتیاط : فسفریک اسید ، یک اسید قوی است . از تماس آن با پوست بدن اجتناب کنید .
خطر : سیکلو هگزن قابل اشتعال است .
روش کار :
در یک بالن ته گرد ( 100 میلی لیتری ) 2/0 مول ( 2/21 میلی لیتر یا 20 گرم ) سیکلو هگزانول ریخته ، و 5 میلی لیتر فسفریک اسید غلیظ به آرامی به آن اضافه کنید و کاملاً مخلوط نمائید . چند دانه سنگ جوش در بالن بیندازید و دستگاه تقطیر را سوار کنید . ظرف دریافت کننده را در حمام آب و یخ قرار دهید . بالن را آهسته به وسیله شعله حرارت دهید ، پخش شعله باید در حدود مخلوط واکنش باشد . دمای تقطیر باید در حدود 100 درجه سانتیگراد باشد و تقطیر آهسته صورت گیرد ( حدود دو قطره در ثانیه ) سیکلو هگزن با مقداری آب تقطیر می شود ، هنگامی که تقطیر سیکلو هگزن متوقف شد ، تقطیر را خاتمه دهید و شعله را خاموش کنید . نشانه پایان تقطیر سیکلو هگزن ، خروج قطرات زلال و شفاف است . ( یا وقتی مایع باقی مانده در بالن به حدود 5 میلی لیتر رسید ، تقطیر را متوقف کنید . ) مایع تقطیر شده را در یک قیف جداکننده بریزید و به آن 10 میلی لیتر محلول سدیم هیدروکسید 10 درصد اضافه کنید و تکان دهید . پس از مدتی لایه آبی را جدا کنید و لایه آلی را در یک ارلن مایر 50 الی 100 میلی لیتری بریزید و به آن حدود 1 الی 2 گرم سدیم سولفات خشک ( بدون آب ) بیفزایید . چند دقیقه ظرف را تکان دهید و بعد مایع را در یک بالن تقطیر کاملاً خشک و تمیز صاف کنید ، و این مایع را تقطیر کنید . سیکلو هگزن خالص در دمای 80 الی 83 درجه می جوشد . ظرف دریافت کننده را که قبلاً وزن آن را تعیین کرده اید ، برای جمع آوری سیکلو هگزن آماده کنید .


مکانیسم واکنش تهیه سیکلو هگزن :

http://kimiagari.persiangig.com/Gozareshkar/shimi%20omoomi/ibohx7tz.jpg
http://kimiagari.persiangig.com/Gozareshkar/shimi%20omoomi/ebu6fq63.jpg


مکانیسم تبدیل بنزالدهید به بنزوئین :

این واکنش ، جزو واکنش های تراکمی می باشد .

هدف آزمايش : آشنایی با تراکم آلدهیدها و کتون ها و تراکم بنزوئین
مقدمه : یک کتون یک گروه عاملی است که با یک گروه کربونیل که با دو اتم کربن دیگر پیوند دارد ؛ شناخته میشود. یک کتون را میتوان با فرمول زیر بیان کرد.
R۱(CO)R۲

اتم کربن که با دو اتم کربن پیوند دارد آن را از گروههای عاملی کربوکسیلیک اسیدها ، آلدهیدها، استرها، آمیدها و دیگر ترکیبهای اکسیژندار جدا میکند. پیوند دوگانهٔ گروه کربونیل نیز کتونها را از الکل ها و اترها باز میشناساند.

به کربنی که به کربن گروه کربونیل چسبیده کربن آلفا و به هیدروژنی که به این کربن چسبیده هیدروژن آلفا گویند. در حضور یک کاتالیزور اسیدی کتون به keto-enol tautomerism مربوط میشود. واکنش با یک پایه قوی انول متناظر را نتیجه میدهد

استون، ساده ترین کتون
کتون های مهم : استون· بوتانون· استيل استون
ترکیبات کربونیل فلزات واسطه اغلب به عنوان ماده اولیه برای سنتز سایر ترکیبات استفاده میشوند. گروه کربونیل CO (کربن مونو کسید ) میتواند توسط انواع مختلف لیگاندها جانشین شود و این جانشینی اغلب سبب میشود که گروه کربونیل باقیمانده مولکول را در برابر اکسایش و یا تجزیه گرمایی پایدار کند. لیگاندهای CO را میتوان به عنوان ردیاب ساختار الکترونی و مولکولی یک ترکیب استفاده کرد .

تئوری آزمایش:

تاریخچه

ترکیبات کربونیل جز مواد آلی فلزی هستند و اولین ترکیب آلی فلزی در سال 1827 توسط زایس داروساز دانمارکی سنتز شد. اما اولین ترکیب کربونیل فلزی در سال 1890 بطور تصادفی توسط موند کشف شد. این ترکیب تتراکربونیل کروم بود. از آن تاریخ تا به امروز انواع مختلفی از کربونیلهای فلزی با کاربردهای گوناگون کشف یا سنتز شدهاند.

سنتز کربونیلهای فلزی
فلزاتی مانند مس ، طلا ، پلاتین ، پالادیوم ، تیتانیوم و … ، معمولا کربونیلهای ساده فلزی تشکیل نمیدهند. این عناصر فقط در صورتی که فلز با سایر لیگاندها کوردینانس شده باشند، کمپلکسهای کربونیل تشکیل میدهند یا اینکه فقط کمپلکسهای آنیونی مانند ایجاد میکنند.

سنتز کربونیلهای ساده فلزی خنثی (تک هستهای)

برای سنتز کربونیلهای ساده دو روش سنتز وجود دارد.
واکنش مستیم فلز با مونو کسید کربن

نیکل و آهن تنها فلزاتی هستند که تحت شرایط ملایم بطور مستقیم با CO ترکیب میشوند و برای بقیه فلزات باید از روش دوم استفاده کرد.

کربونیلدار کردن کاهشی

در این روش نمک فلز را بوسیله یک کاهنده (مانند H2 یا یک فلز واکنشپذیر) در مجاورت مونو کسید کربن احیا میکنند. در برخی موارد مونو کسید کربن خود به عنوان عامل کاهنده عمل میکند.

سنتز آنیونهای کربونیلی

تعداد آنیونهای کربونیلهای فلزی نسبت به کربونیلهای خنثی بیشتر است و برخی از فلزات مانند نوبلیوم فقط کربونیل آنیونی مثل Nb(CO)6 شناخته شده است. آنیونهای کربونیل فلزی و مشتقات آنها در شیمی آلی – فلزی اهمیت فراوانی دارند و به روشهای زیر سنتز میشوند.

1. واکنش کربونیل فلز با یک باز مانند آمین یا هیدروکسید.

2. کاهش بوسیله عوامل کاهنده.

3. جابجایی CO از یک کربونیل فلز بوسیله یک گروه آنیونی.


کاتیونهای کربونیلی

تعداد کاتیونهای کربونیل فلزی به گستردگی آنیونهای کربونیل فلزی نیست. در آنیون کربونیل فلزی بار منفی میتواند از طریق تشکیل پیوند برگشتی از فلز به گروه مونو کسید کربن انتقال یابد که این امر موجب تقویت پیوند فلز با مونو کسید کربن میشود. در صورتی که با حذف الکترون از کربونیل فلز و تشکیل کاتیون پیوند برگشتی بین فلز و مونو کسید کربن کاهش یافته و موجب تضعیف پیوند میشود. کاتیون کربونیل فلز را معمولا به روش تسهیم نامتناسب کربونیل مادر تهیه میکنند.

سنتز کربونیلهای چند هستهای

کربونیلهای چند هستهای دارای 2 یا چند اتم فلز هستند که مستقیما یا از طریق کربونیلهایی که به عنوان پل عمل میکنند، به هم مربوطند. کربونیلهای چند هستهای پیچیدهتر معمولا به صورت خوشه اتمهای فلزی هستند. روش تهیه این کربونیلها به فلز مورد نظر بستگی دارد. به عنوان مثال نور کافت Fe(CO)5 در اسید استیک گلاسیال بازده بهتری نسبت به Fe2 (CO)3میدهد. برای تهیه Fe3(CO)12 میتوان محلول آنیون (Hfe(CO)4)را بوسیله MnO2 اکسید کرد.

کربونیلهای استخلافی

بازهای لوئیس خنثی یا الکترون دهندههای آنیونی دو الکترونی (با رعایت قاعده عدد اتمی موثر) میتوانند جانشین لیگاند مونو کسید کربن شوند. کربونیلهای استخلافی را میتوان با روشهای جانشینی مستقیم ، اکسایش بوسیله هالوژن (کربونیل اسیدهای فلزی) و واکنش بین هالید فلز و مونو کسید کربن بدست آورد. کاهش برای شکستن پیوند فلز و مونو کسید کربن با روشهای فتو شیمیایی انجام میشود. اما اکثرا این واکنشها به صورت گرمایی انجام میشوند. این واکنشها معمولا بعد از جانشین شدن دو یا سه گروه کربونیل متوقف میشوند. زیرا کربونیلهای باقیمانده از نظر توانایی تشکیل پیوند برگشتی به حد اشباع میرسند.

خواص و ساختار کربونیلهای فلزی

غیر از کربونیلهای تک هستهای آهن و تتراکربونیل نیکل بقیه کربونیلها جامد هستند. کربونیلهای تک هستهای بیرنگ هستند. اما با افزایش تعداد هستهها رنگی میشوند. ساختار ترکیبات کربونیل تک هستهای برای M(CO)6 که M= وانادیوم ، کروم ، مولیبدن ، تنگستن است، تقارن Oh (هشت وجهی) و برای M(CO)sub>5 که M=آهن ، اسمیوم و Ru است، تقارن D3h (هرم مربع القاعده یا دو هرمی مثلثی) و برای TdNi(CO)4 (چهار وجهی است).

در کربونیلهای چند هستهای ممکن است پیوند فلز – فلز و یا پلهای کربونیل همراه با پیوند فلز – فلز وجود داشته باشد. گروههای کربونیل ممکن است به صورت انتهایی باشند و به هر اتم فلز یک گروه کربونیل متصل شده باشد و یا اینکه گروههای کربونیل مانند پل بین دو اتم فلز قرار گرفته باشند. با بزرگتر شدن اندازه اتم فلز ، احتمال تشکیل پل کمتر میشود. کربونیلهای چند هستهای پیچیدهتر به صورت ترکیبات خوشهای هستند. در ترکیبات کربونیل فلز علاوه بر گروه خطی M – C – O که متداولترین واحد ساختاری در این ترکیبات بشمار میروند، چهار آرایش دیگر هم برای گروه CO نسبت به دو یا چند اتم فلز شناخته شده است.

1. پل کربونیل متقارن که فاصله اتم کربن نسبت به هر دو فلز یکسان و محور CO بر محور M – M عمود است.

2. پل کربونیل نامتقارن که فاصله اتم کربن نسبت به یکی از فلزات بیشتر از دیگری است.

3. گروه کربونیل بطور متقارن با سه اتم فلز تشکیل پل میدهد و دارای تقارن C3V است.

4. گروه کربونیل با سه اتم فلز تشکیل پل میدهد اما نسبت به حالت قبل تقارن کمتری دارد.


گروه کربونیل
در کتون ها و آلدئیدها ، گروه کربونیل از یک پیوند δ و یک پیوند π تشکیل شده است که بهعلت عدم پخش یکنواخت بار در طول پیوند ، قطبی میباشد. انرژی پیوند کربونیل در آلدئیدها ، 176 کیلوکالری بر مول و در کتونها 180 کیلوکالری بر مول میباشد. برای نامگذاری کتونها از پسوند اون (one) استفاده میشود.



شماره گذاری اتمهای کربن از طرفی انجام میگیرد که گروه کربونیل ، شماره کمتری داشته باشد و پس از ذکر شماره عامل کربونیل ، اسم هیدروکربن را ذکر کرده ، پسوند اون بر آن افزوده میشود. اگر ترکیب ، گروه اسیدی هم داشته باشد، اولویت شماره گذاری با گروه اسیدی خواهد بود. در این صورت ، عامل کربونیل به نام OXO مشخص میشود.

کتونهای موجود در طبیعت
کتونهای موجود در طبیعت ، بوی مطبوع دارند، آلدئیدها و کتونها مواد شیمیایی بسیار ارزشمندی هستند و در صنعت بهعنوان حلال یا مواد اولیه مصرف میشوند و بعضیها مانند تستسترون بهعنوان هورمون دارای اثرات دارویی و بیولوژیکی میباشند.



برخی مانند بیاسیل در آمادهسازی و خوش طعم کردن کره مصنوعی ، مارگارین (Margarine) ، مورد استفاده قرار میگیرد. 3- متیل سیکلوپنتا دکانون (مشک آهوی ختن) که از غدد نوعی آهو بدست میآید، بسیار معطر میباشد. یکی دیگر از مواد زیر روه کربونیل ، کافور میباشد که یک کتون است.

تهیه کتونها از اکسید کردن الکلها
با استفاده از برخی اکسید کنندههای ملایم مثل دیاکسید منگنز ، واکنشگر Jones و… ، الکلهای نوع دوم بصورت حدود اکسید میشوند و به کتون هم کربن خود تبدیل میگردند.
تهیه آلدئیدها و کتونها با استفاده از ترکیبات آلی فلزی
گاهی اوقات از ترکیبات آلی فلزی برای سنتز آلدئیدها و کتونها استفاده میشود. در سالهای اخیر برای سنتز ترکیبات کربونیلدار از R2Cd یا RZnX یا R2Zn استفاده زیادی شده است. قدرت هسته خواهی ملایم و محدود این واکنشگرها ، این امکان را فراهم میکند که از کلرواسیدها ، کتونهای مربوطه سنتز شوند. واکنش ترکیبات آلی فلزی با اسیدهای کربوکسیلیک هم به کتون منجر میشود.
سنتز آلدئیدها و کتونها از طریق اکسیداسیون آلکیل بنزنها
یکی از روشهای مهم و تجارتی تهیه فنل ، اکسیداسیون ایزوپروپیل بنزن با اکسیژن و هدرولیز هیدروپروکسید حاصل میباشد. در این واکنش ، استون هم تولید میشود.
سنتز آلدئیدها و کتونها با آب دادن آلکینها
آلکینها را میتوان به کمک واکنشگرهای مناسب به آلدئید یا کتون تبدیل نمود. مثلا از افزایش آب بر آلکینها در حضور کاتالیزور سولفات جیوه و محلول آبکی سولفوریک اسید ، کتون بدست میآید.
تهیه کتونها از طریق واکنش نوآرایی α- دیولها (نوآرایی پنتاکولیک)
وقتی α- دیولها در محیط اسیدی یا قلیایی قرار بگیرند، با مکانیسم خاصی ، آب از دست میدهند و یکی از گروهها از کربنی به کربن دیگر مهاجرت میکند و کتون تولید میشود. یک چنین بازآرایی به بازآرایی Wagner-Meerwein موسوم است.
اکسید شد همراه با شکسته شدن ، اکسید و احیای خودبخودی کتونها
از اکسید شدن الکلها بوسیله اسید کنندههای مناسب مانند اسید کرومیک ، آلدئید یا کتون بدست میآید. اگر واکنش اکسید شدن بوسیله اکسید کنندههای مناسب ادامه یابد، در این صورت اسید کربوکسیلیک تولید میشود. اکسید شدن کتونها بوسیله پراسیدها نیز موجب شکسته شدن پیوند گروه کربونیل یا کربن مجاور میشود که یکی از روشهای بسیار مهم تهیه استرها و لاکتونها از کتونها میباشد و به واکنش ««Baeyer-Viniger»» موسوم است. با استفاده از گروههای مختلف معلوم شده است که گروه مهاجر بصورت آنیونی و با حفظ آرایش ، مهاجرت مینماید.
واکنش هالوفرم
یکی از واکنشهایی که هم کتون را اکسید می کند و هم موجب شکسته شدن پیوند گروه کربونیل با کربن مجاور می شود، واکنش هالوفرم میباشد که معمولا در مورد کتونهای متیلدار انجام میگیرد. این واکنش با ید نیز به سهولت انجام پذیر میباشد و یدوفرم زرد رنگ آزاد میگردد. این واکنشها در محیط قلیایی انجام میشوند.
مواد مورد نیاز:
1- پیست و آب مقطر
2- بالون 250 میلی لیتری و دستگاه رفلاکس
3- هیتر
4- بشر
5- اتانول. بنزآلوئید. سدیم سیانید. سنگ جوش
6- قیف و کاغذ صافی
شرح آزمايش :
ابتدا در یک بالن 250 میلی لیتری مقدار 8 میلی لیتر اتانول ریختیم و به آن حدود 6 میلی لیتر بنزآلوئید اضافه کردیم.سپس محلولی از 6/ گرم سدیم سیانید را در 2/6 میلی لیتر آب مقطر تهیه کردیم و آنرا همراه با 4 تکه سنگ جوش به بالون اضافه کردیم.آنگاه سیستم رفلاکس را آماده کردیم و به مدت 30 دقیقه مخلوط را رفلاکس کردیم.در انتها محلول را داخل بشر ریختیم و سرد نمودیم و آنرا با استفاده از قیف و کاغذ صافی صاف کردیم و وزن رسوب و مکانیسم واکنش را بدست آوردیم.

تراکم آلدولی :

در تراکم آلدولی که بطور خود بخودی اتفاق می افتد حذف گروه هیدروکسی از موقعیت بتا (حذف آب) و ایجاد ترکیب کربونیل غیر اشباعی آلفا و بتا میباشد.
اضافه شدن خودبه خود دو مولکول الدهید و یا کتون یکسان ساده ترین شکل از واکنش تراکم الدولی بوده و یک باند جدید کربن-کربن تشکیل می شود که کربن کربونیل از یک مولکول را به موقیعت الفا از مولکول دیگر متصل می نماید .
برای انکه واکنش از این طریق انجام شود لازم است که مولکول یک عامل کربونیل فعال و یک یا بیشتر از هیدروزن های فعال را در موقعیت الفا داشته باشد

یک الدهید اروماتیک در موقعیت الفا اتم هیدروزن ندارد اما در واکنش تراکمی الدول با یک الدهید و یا کتون دیگر که دارای گروه متیلن فعال می باشد میتواند شرکت نماید

معمولا مخلوط اریل الدول خودبه خود اب از دست داده و ایجاد الدهید و یا یک کتون غیر اشباع الفا یا بتا را مینمایداین قبیل ترکیبات در اثر رزونانس پایدار می گردند و بنام واکنش تراکمی معروف میباشند
واکنش تراکم الدولی الدهید های اروماتیک در مورد ترکیبات دیگری از قبیل مالونیک استر-اسیدانیدریدها-نیتریلها-نیترو الکانها و ترکیب مشابه که شامل یک گروه متیلن فعال میباشند تغمیم یافته است

اسید ها و یا بازها هر دو واکنش تراکم الدول را کاتالیز مینمایند اما به طور کلی کاتالیزورهای بازی ترجیح داده می شوند.محلول رقیق مائی یا الکل سدیم هیدروکسید-سدیم اتا کسید و امین های نوع دوم کاتالیزوزهای موثری هستند
کربانیون حاصل با کربوکاتیون ترکیب شده در نتیجه مبادله پروتون با حلال ایجاد الدول مختلط را می نمایند که در اثر ابگیری یک ترکیب غیر اشباع در موقعیت الفا و بتا به وجود می اید
کینتیک واکنش تراکمی الدول با خصوصیت مواد اولیه و شرایط واکنش تغییر می یابد. مرحله انولی شدن واکنش تراکمی خودبه خود استالدهید تحت شرایط ویزه در مجاورت کاتالیزور محلول مائی سدیم هیدروکسید اهسته(غیر برگشتنی)بوده و مرحله دوم خیلی سریع است.

انولی استو فنون در واکنش تراکمی بنزالدهید و استو فنون با کاتالیزور سدیم اتاکسید سریع(برگشتی)است و ترکیب شدن کاربانیونبا بنزالدهید مرحله اهسته می باشد.سرعت واکنش متناسب با غلظت کاربانیون و بنز الدهید است.در مورد کتون ها که خاصیت اسیدی کمتر دارند به علت پایین بودن غلظت کاربانیون در حالت تعادل سرعت واکنش اهسته تر است.با حضور ازدحام فضائی در کاربانیون های دارای استخلاف بر روی گروه متیل ممکن است سرعت کندتر گردد.

واکنش های مختلط تراکم الدولی مواد حد واسط را برای روش های سنتزی در اختیار می گذارند که برای ترکیبات اروماتیک با گروهای مختلف در زنجیرجانبی و همچنین در ساختمانهای حاوی حلقه های اروماتیک متصل به سیستم الیفاتیک مورد استفاده قرار میگیرد

در مورد کتون های دارای دو گروه متیلن بعلت امکان یک و یادو واکنش جانشینی واکنش تراکم الدولی پیچیده است برای مثال بنزال استن محصول یک تراکمی بین بنز الدهید و مقدار اضافی استن خواهد بود
اگر نسبت مولی بنزآلدئید به استون به صورت 2 به 1 باشد دی بنزال استون به جای بنزال استون تشکیل میشود
شرح ازمایش:
4 میلی لیتر بتز الدیید استون در یک بشر 250 میلی لیتری خوب مخلوط می کنیم.این محلول را به یک محلول حاوی 2گرم سدیم هیدروکسید که در 10 میلی لیتر اب و10 میلی لیتر اتانول که قبلا اماده کرده ایم اضافه می کنیم
و سریع به مدت 15 دقیقه هم میزنیم.
تقریبا ظهور حالت زرد رنگ کدر را مشاهده میکنیم و رسوبی که یه وجود می اید
.محصول زرد رنگ را توسط کاغذ صافی جدا کرده و چند مرتبه با اب می شویم تا مازاد سدیم هیدروکسید از بین برود .سپس کاغذ صافی را در مکانی قرار داده تا خشک شود و سپس بهره وری محصول واکنش را حساب می کنیم
دی بنزال استون خالص دارای نقطه ذوب 110 درجه می باشد
خطای آزمایش:
بعد از اضافه کردن اتانول و قبل از اضافه کردن استون و بنزآلدهید برای جلوگیری از واکنشهای جانبی و کانیزار اجازه دهید تا دمای ظرف به دمای اتاق(آزمایشگاه) برسد.
نتیجه گیری:
در این آزمایش از بنزآلدهید به عنوان الکترون دوست و از استون به عنوان هسته دوست استفاده می شود.



عنوان آزمایش : ایزومری شدن مالئیک اسید به فوماریک اسید

تئوری آزمایش :

ایزومر :دو ترکیب که فرمول مولکولی یکسان ولی آرایش اتمی متفاوت داشته باشد ایزومر نامیده میشوند. به عبارتی ترکیباتی که دارای فرمولهای بسته مشابه ولی فرمولهای گسترده متفاوت باشند را ایزومری میگویند. چنین ترکیباتی در خواص شیمیایی و فیزیکی باهم فرق دارند. این کلمه از واژه یونانی isos به اضافه meros به معنای (ساخته شده از بخشهای یکسان ) گرفته شده است.
ریشه لغوی : واژه ایزومری اولین بار به توسط برزلیوس (J.J.Berzelius) برای معرفی ترکیبات شیمیایی گوناگون دارای ترکیب درصد عناصر یکسان ، به عبارت دیگر تناسبهای نسبی یکسان عناصر سازنده ، مورد استفاده واقع شد. این احتمال که یکسانی ترکیب درصد عناصر سازنده بتواند دلالت بر وجود دو یا چند ماده به عنوان ایزومرهای یکدیگر نماید، از تئوری ساختمانهای آلی مشتق شده است. در حالت کلی ، میتوان ایزومرها را به دو نوع ایزومری ساختمانی یا ایزومر بنیادی و ایزومری فضایی تقسیم بندی نمود. که هر کدام از این ایزومرها دارای انواع مختلف میباشند.
ایزومری ساختمانی:
1.ایزومر اسکلتی
2.ایزومر موضعی
3.ایزومر عاملی
ایزومر فضایی :
1. ایزومر هندسی
2.ایزمر نوری

ایزمری ساختمانی :
ایزومر های بنیادی با هم ارتباط نزدیکی دارند .
ایزومر اسکلتی میتوان n- بوتان و ایزو بوتان را نام برد، که هر دو دارای فرمول عمومی یکسان ولی مولکولها دارای بنیاد متفاوت هستند. پروپیل کراید و ایزو پروپیل کلراید هر دو دارای فرمول مولکولی یکسان هستند ولی موضع اتم کلر در زنجیر سه کربنه دو ایزومر متفاوت است که این نوع ایزومری را ایزومری موضعی میگویند.
برای ایزومری عاملی می توان مثال اتیل الکل و متیل اتر را که دارای فرمول مولکولی یکسان هستند ولی محل اتصال اکسیژن باعث ایجاد دو ایزومری با گروه های عاملی متفاوت می شود را نام برد.
*علم شیمی آلی ، مبتنی بر ارتباط بین ساختار مولکولی و خواص ترکیب است. آن بخشی از این علم که با ساختار در سه بعد میپردازد شیمی فضایی ، Stereo Chemistry ، نام دارد (واژه یونانی:Stereos به معنای جامد)

ایزومری فضایی
یک بخش از شیمی فضایی ، ایزومری فضایی است. ایزومرها ترکیبات متفاوتی هستند که فرمول مولکولی یکسانی دارند. ایزومرهای خاصی که فقط از نظر جهت گیری اتمها در فضا باهم تفاوت دارند اما از نظر نحوه اتصال اتمها به یکدیگر ، شبیه یکدیگرند، ایزومرهای فضایی نام دارند.
ایزومری هندسی
ترکیبات وقتی ایزومرهای فضایی یکدیگرند که در فضای کوئوردیناسیون خود لیگاندها یا گروههای یکسان داشته باشند ولی نحوه آرایش آنها در فضا متفاوت باشد. یک نوع این ایزومر فضایی ، ایزومری هندسی ، یا ایزومری سیس- ترانس ، است. در آلکنها ، وقتی گروههای مشابه در یک طرف پیوند دوگانه باشند، ایزومر سیس و اگر در دو طرف پیوند دوگانه باشند، ایزومر ترانس است. اگر دو گروه مشابه به یک کربن آلکن متصل باشد، ایزومری سیس و ترانس وجود ندارد. اما اگر گروههای مختلف به کربنهای پیوند دوگانه متصل باشند، ایزومری هندسی دیده میشود.
اگر در آلکنها ، فقط یک اتم هیدروژن و سه عامل جانشینی دیگر داشته باشیم، بجای سیس و ترانس از سیستم Z و E استفاده میکنیم. روی کربن متصل به پیوند دوگانه دو گروه وجود دارد یکی از این دو گروه بر دیگری ارجحیت دارد. آن گروه را مشخص میکنیم. مشخص کردن آنها به عدد اتمی عنصر متصل به کربن بستگی دارد که هر چه بیشتر باشد، ارجحیت بیشتری دارد. در مورد ترکیبات کوئوردیناسیون ، این نوع ایزومری در اثر اشغال موقعیتهای مختلف در اطراف اتم مرکزی توسط لیگاند بوجود میآید و در گونههای مسطح مربعی و هشت وجهی اهمیت بیشتری دارد. برای مثال در ایزومر سیس- دی کلرو دی آمین پلاتین (II) اتمهای کلر روی گوشههای مجاور مربع (در امتداد یک ضلع) واقع شدهاند، در حالیکه در ایزومر ترانس ، اتمهای کلر گوشههای مقابل دور امتداد را اشغال میکنند. مثلا برای ترکیب دو فرمول گسترده فضایی میتوان نوشت:

ایزومری نوری
نوع دیگری ایزومر فضایی ، ایزومری نوری است. پارهای از مولکولها و یونها در دو شکل که قابل انطباق بر یکدیگر نیستند، رابطه بین آنها مثل رابطه دستهای راست و چپ است وجود دارند و از چنین مولکولها و یونهایی به عنوان نامتقارن یاد میشود و این ایزمرها را انانتیومر (تصویر آینهای) مینامند. این ایزومرها دارای خواص فیزیکی یکسان میباشند و تنها تفاوت ایزومرهای نوری تاثیر بر نور قطبی شده است.



این نوع ایزومری در مولکولهای کایرال وجود دارد. اگر دو ترکیب از هر لحاظ با هم مشابه باشند بر یکدیگر منطبق میشوند در حالیکه یک مولکول کایرال ممکن است دارای یک ایزومر فضایی باشد که بر تصویر آینهاش منطبق نیست (انانتیومر). تفاوت چنین ایزومرهایی مانند اختلاف دست چپ و راست است. ایزومر راست گردان (d) نور قطبی شده (نوری که در یک صفحه نوسان میکند) را به راست و ایزومر چپ گردان (L) آن به چپ میچرخاند. مخلوط مساوی از دو ایزومر را اسمیک مینامند، اثری بر نور قطبی شده ندارد.
شباهت و تفاوت ایزومرهای فضایی
تفاوت جفت ایزومرهای فضایی از نظر ساختار و بنابراین از نظر خواص بسیار کوچک است. اما از نظر همه خواص فیزیکی قابل سنجش ، با یکدیگر مشابهند مگر از نظر تاثیر بر نوعی نور غیر عادی. با استفاده از همین تاثیر متفاوت و دستگاه خاص مربوطه میتوان دو ایزومر را از یکدیگر باز شناخت.
کاربرد متفاوت ایزومرهای فضایی
با وجود شباهت نزدیک ، وجود اینگونه ایزومرها ، یکی از سنجشگرهای بسیار حساس را برای تشخیص مکانیسم واکنشها در اختیار شیمیدان میگذارد. غالبا یکی از این ایزومرها برای مطالعه برگزیده میشود. نه به این دلیل که این ایزومرها از نظر شیمی سه بعدیاش با ترکیبهای دیگر فرق دارد، بلکه به این دلیل که این ترکیب میتواند نکتههایی را آشکار سازد که در ترکیبهای عادی پنهاناند و باز هم با وجود شباهت نزدیک دو ایزومر فضایی ، ممکن است یکی از آنها یک غذای مقوی یا یک آنتی بیوتیک یا یک داروی محرک قلب باشد، ولی ایزومر دیگر ترکیبی بیمصرف باشد.
برای اتمهای هیدروژن در متان سه: آرایشی امکان پذیر است که هم ارز باشند
1. آرایش مسطح که در آن اتم کربن در مرکز یک مستطیل یا مربع و اتمهای هیدروژن در چهار گوشه آن قرار دارند.
2. آرایش هرمی که در آن اتم کربن در راس هرم و اتمهای هیدروژن در چهار گوشه آن قرار دارند.
3. آرایش چهار وجهی که در آن کربن در مرکز چهار وجهی و هر اتم هیدروژن در یک گوشه آن است.
فعالیت نوری
نور خواصی دارد که با در نظر گرفتن آن به عنوان یک پدیده موجی بخوبی درک میشوند. موجی که در آن ارتعاشها بصورت عمود بر جهت حرکت نور روی میدهند. تعداد سطحهایی که از خط مسیر نور میگذرند بیشمارند و نور معمولی در همه این سطوح در حال ارتعاش است. اگر مستقیما به باریکهای از نور یک لامپ بنگریم، نوع ارتعاشهایی که روی میدهند و همگی عمود بر خط بین چشمان ما و منبع نور (لامپ) هستند را نشان میدهد.
نور معمولی ، با عبور کردن از یک عدسی ساخته شده از مادهای به نام "پلاروید" یا از یک قطعه کلسیت (نوعی بلور ) با آرایشی که به نام منشور نیکول معروف است، به نور قطبیده در سطح تبدیل میشود. یک ماده فعال نوری ، مادهای است که سطح نور قطبیده را میچرخاند. وقتی نور قطبیده در حال ارتعاش در یک سطح معین ، از میان یک ماده فعال نوری میگذرد، در حال ارتعاش در یک سطح دیگر پدیدار میشود.
پلاریمتر
چگونه میتوان این چرخش سطح نور قطبیده یعنی این فعالیت نوری را تشخیص داد؟ این پدیده را با استفاده از دستگاهی به نام پلاریتمر میتوانیم تشخیص دهیم و اندازه گیری کنیم. ما نه تنها میتوانیم چرخیدن سطح و نیز جهت آن را تشخیص دهیم، بلکه مقدار این چرخش را هم میتوانیم تعیین کنیم.
چرخش ویژه
از آنجا که چرخش نوری مورد توجه ما از مولکولهای مجزای ترکیبهای فعال ناشی میشود، مقدار چرخش به تعداد مولکولهای موجود در لوله که نور به آنها برخورد میکند، بستگی دارد. در مقایسه با یک لوله 10 سانتیمتری ، در لوله 20 سانتیمتری امکان برخورد نور با مولکولها دو برابر است و در نتیجه چرخش نیز دو برابر است. اگر ترکیب فعال بصورت محلول باشد، تعداد مولکولهای برخورد کننده با نور ، به غلظت محلول بستگی خواهد داشت.

در لولهای بطور ثابت ، در مقایسه با محلولی با غلظت یک گرم در 100ml حلال ، در غلظت دو گرم در 100ml ، تعداد برخورد بین مولکولها و نور دو برابر است و در نتیجه مقدار چرخش نیز دو برابر است. با روشن شدن اثر طول لوله و غلظت بر چرخش ، معلوم می شود که مقدار چرخش و نیز جهت آن ، یک خصلت مشخصه هر ترکیب فعال نوری است. چرخش ویژه یعنی تعداد درجههای چرخش مشاهده شده در صورتی که لولهای بطول یک دسیمتر ، 10 سانتیمتر مورد استفاده قرار گیرد و غلظت نمونه 1 باشد.

معمولا این چرخش ، با استفاده از لولههایی با طولهای مختلف و غلظتهای متفاوت از رابطه زیر محاسبه میشود.
(X = α/(1Xd
(gr/ml) طول (dm)/چرخش مشاهده شده (درجه) = چرخش ویژه

در این رابطه ، d نمایاننده چگالی یک مایع خالص یا غلظت یک محلول است.
چرخش ویژه نیز همانند دمای ذوب ، دمای جوش ، چگالی ، ضریب شکست و… یکی از خواص یک ترکیب است. به عنوان مثال ، چرخش ویژه 2- متیل -1- بوتانول بدست آمده از روغن فوزل چنین است.

انانتیومر
ایزومرهایی که تصویر آینهای یکدیگرند را انانتیومر می گویند. دو اسید لاکتیک متفاوتی که مدلهای فضایی متفاوتی دارند و ایزومر فضایی هستند، انانتیومر هستند (در زبان یونانی: enantio به معنای مخالف). دو ، 2- متیل -1- بوتانول ، دو ، Sec – بوتیل کلرید و غیره نیز انانتیومر هستند. انانتیومرها خواص فیزکی مشابهی دارند، مگر از نظر جهت چرخاندن سطح نور قطبیده.

به عنوان مثال ، دو ، 2- متیل -1- بوتانول دارای دمای ذوب ، دمای جوش ، چگالی ، ضریب شکست و خواص فیزیکی دیگر یکسانند و تنها تفاوت آنها این است که نور قطبیده در سطح را یکی به راست و دیگری به چپ می چرخاند. این واقعیت تعجب برانگیز نیست. چون برهمکنشهای دو نوع مولکول با دوستانشان باید یکسان باشد. فقط جهت چرخش متفاوت است. مقدار چرخش یکی است. انانتیومرها خواص مشابهی دارند مگر از نظر واکنش با واکنشگرهای فعال نوری.
کایرالیته
مولکولهایی که بر تصویر آیینهای خود قابل انطباق نیستند، کایرال هستند. کایرالیته ، شرط لازم و کافی برای موجودیت انانتیومرهاست. مثل این است که بگوییم: ترکیبی که مولکولهایش کایرال هستند، میتوانند بصورت انانتیومرها وجود داشته باشند. ترکیبی که مولکولهایش ناکایرال هستند (فاقد کایرالیته) ، نمیتوانند بصورت انانتیومرها وجود داشته باشند.
مخلوط راسمیک
مخلوطی از انانتیومرها به مقدار مساوی را مخلوط راسمیک میگویند. یک مخلوط راسمیک از نظر نوری غیرفعال است. هنگامی که دو انانتیومر باهم مخلوط میشوند، چرخش ایجاد شده توسط یک مولکول ، دقیقا با چرخش مخالف ایجاد شده توسط مولکول انانتیومر خود خنثی میشود. پیشوند برای مشخص کردن ماهیت راسمیک یک نمونه خاص بکار میرود، مانند (±) – لاکتیک اسید یا ± -2- متیل -1- بوتانول.
خوب است مخلوط راسمیک را با ترکیبی مقایسه کنیم که مولکولهایش به تصویر آینهای خود قابل انطباق هستند. یعنی ترکیب ناکایرال. هر دو ، دقیقا به دلیل یکسانی غیر فعال نوری هستند. به علت توزیع تصادفی تعداد زیادی مولکول ، به ازای هر مولکولی که با نور برخورد میکند، مولکول دومی وجود دارد که تصویر آیینهای آن است و دقیقا طوری جهت گیری کرده است که اثر مولکول اول خنثی کند. در یک مخلوط راسمیک ، مولکول دوم ایزومر مولکول اول ایزومر مولکول اول است. در یک ترکیب ناکایرال ، مولکول دوم ایزومر مولکول اول نیست، بلکه مولکول دیگری همانند مولکول اول است.
نو بلور کردن
نو بلور کردن یکی از تکنیک های خالص سازی است که در آن ماده جامد ناخالص در حداقل مقدار حلال داغ حل میشود و در اثر سرد کردن در محلول رسوب میکند.
ايزومري شدن مالئيك اسيد به فوماريك اسيد :
اغلب تر كيباتي كه داراي پيوند هاي دوگانه كربن – كربن هستند به صورت دو ايزومر سيس وترانس هستند .در آزمايشي كه شرح داده مي شود مالئيك اسيد به ايزومر ترانس يعني فوماريك اسيد تبديل مي شود واكنشهايي از اين نوع با استفاده از كاتاليزور اسيد انجام مي شود .حلالیت این دو اسید متفاوت است. اختلاف دیگری که وجود دارد در نقطه ی ذوب انهاست و سومین اختلاف تفاوت در pka و pka2 آنهاست.
باید به خاصیت مالئیک اسید توجه داشت زیرا در مالئیک اسید یک پیونید هیدروژنی درون مولکولی وجود دارد . این در حالی ست که در فوماریک اسید یک پیوند هیدروژنی بین مولکولی وجود دارد.میتوان این خصلت را به خاصیت سیس و ترانس در این مولکول ها نسبت داد.
روش صنعتی تولید مالئیک انیدرید بسیار ارزان تر است . فاز بخار بنزن را توسط اکسیژن هوا و در حضور کاتالیزر پنتا اکسید وانادیم در دمای 400 درجه سانتیگراد اکسید می کنند.
مالئیک اسید دارای ساختار سیس و واکنش داخلی ان تولید انیدرید می کند،فوماریک اسید دارای ساختار ترانس و واکنش داخلی ان تولید انیدرید نمی کند.

روش آزمایش
5گرم(87./. مول)مالئیک اسید یا 5 گرم مالییک انیدرید را در یک ارلن مایر 250 میلی لیتری قرار دهید.15 میلی لیتر هیدروکلریک اسید 24./. به آن اضافه کنید(این محلول را با افزایش 2حجم هیدروکلریک اسید به یک حجم آب مقطر می توان تهیه کرد)ارلن را بچرخانید و به آرامی روی حمام بخار حرارت دهید تا جامد حل شود.وقتی محلول زلال شد,ارلن را روی حمام بخار برای 30 دقیقه به شدت حرارت دهید.بعد از 5 تا 10 دقیقه که از گرم کردن بگذرد رسوب سفیدی در مخلوط واکنش ظاهر می شود.پس از پایان 30 دقیقه حرارت دادن مخلوط واکنش را بگذارید به دمای اتاق برسد.
توده رسوب سفید را روی قیف بخنر صاف کنید و دو بار هر بار با 25 میلی لیتر آب مقطر سرد ارلن و رسوبها را بشوئید.رسوب بلوری سفید را بگذارید در هوا خشک شود و دمای ذوب آنرا اندازه گیری کنید.برای تعیین دمای ذوب فوماریک باید از دستگاه الکترو ترمال استفاده شود.فوماریک اسید قبل از رسیدن به دمای ذوب(300-295)تصعید نمی شود.اگر دمای ذوب پایین باشد(کمتر از285درجه سانتی گراد)بلورها را باید با محلول هیدروکلریک اسید(1نرمال)متبلور کرد.معمولا یک بار تبلور برای خالص کردن محصول کافی است.
مواد مورد نیاز:
1- بالون250میلی لیتری و آب مقطر
2- 5گرم(87./. مول)مالئیک اسید و 15 میلی لیتر هیدروکلریک اسید 24./.
3- هیتر
4- قیف و کاغذ صافی
5- حمام بخار

شرح آزمايش :
ابتدا 5گرم(87./. مول)مالئیک اسید را در یک ارلن مایر 250 میلی لیتری ریختیم و سپس 15 میلی لیتر هیدروکلریک اسید 24./. به آن اضافه کردیم و آنرا روی حمام بخار حرارت دادیم تا جامد حل شد.وقتی محلول زلال شد,ارلن را روی حمام بخار برای 30 دقیقه به شدت حرارت دادیم(که بعد از 5 تا 10 دقیقه که از گرم کردن گذشت دیدیم رسوب سفیدی در مخلوط واکنش ظاهر شد).پس از پایان 30 دقیقه حرارت دادن مخلوط واکنش را سرد کردیم و آنرا با استفاده از قیف و کاغذ صافی,صاف کردیم و دو بار هر بار با 25 میلی لیتر آب مقطر سرد ارلن و رسوبها را شستشو دادیم.رسوب سفید را خشک کردیم و دمای ذوب آنرا اندازه گیری کردیم و راندمان کار را بدست آوردیم.

http://shimishop.ir/13418131481.png

برچسب: نویسنده: علیرضا فرزادنیا تاريخ: چهارشنبه 26 مهر 1391 ساعت: 11:40

صفحه بندی